煤油裂解-青岛科技大学化工过程试验教学中心.PPT

实验目的 实验原理 实验装置及流程 实验步骤 注意事项 实验数据处理 思考题 完整记录实验数据并填入如下两表中,将多个数据点 裂解结果进行比较找出适宜的裂解条件。 根据实验测得数据，按下列要求写出实验报告： 1、实验目的与实验流程步骤 2、实验数据及数据处理 3、实验结果及讨论 Laboratorial Education Center of Chemical Process Qingdao University of Science Technology 煤油裂解制烯烃 化学工艺学实验 青岛科技大学 化工过程实验教学中心 煤油裂解制烯烃 实验目的 1. 针对目标反应，学会实验方案设计； 2. 学习小型管式裂解炉操作控制及实验方法； 3. 掌握裂解气的分析测试方法及奥氏气体容量 法原理； 4. 学会索取数据，进行物料衡算及数据处理。 实验原理 煤油是含9~15个碳原子的饱和烃，在高温下不稳定，极易发生碳—碳键断裂的裂解反应，生成低分子量的烷烃、烯烃、氢和二氧化碳等。 热裂解是工业上生产低级烯烃（乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯）的主要方法。 实验原理 烷烃热裂解反应规律： 脱氢反应：R–CH2–CH3 R–CH=CH2 + H2 断链反应：R–CH2–CH2–R’ R–CH=CH2 + R’H ? 由一次反应生成的低级烯烃可进一步反应生成多种 反应产物，直至最后生成焦或碳. ? 正构烷烃最利于生成乙烯、丙烯，分子量越小则烯 烃的总收率越高. ? 异构烷烃的烯烃总收率低于同碳原子数的正构烷烃. 工艺条件影响–压力 ? 裂解反应是体积增大的反应，减压有利于反应的进 行。在负压下操作可漏入空气引起爆炸. ? 本实验中加入水作为稀释剂. ? 工业上通常配入蒸汽，使压力大气压. 水蒸气可事先预热到较高的温度，用作热载将热量传递 给原料烃，避免原料烃因预热温度过高，易在预热器中结焦的缺点. 防止碳在炉管中的沉积. 实验原理 工艺条件影响–温度 ? 提高裂解温度，有利于乙烯产率的增加. ? 裂解温度过高，丙烯和丁烯的收率则会下降. 工艺条件影响–停留时间 ? 裂解温度越高，允许停留的时间则越短. ? 减少和控制二次反应. 实验原理 实验原理 裂解气分析原理 本实验采用奥氏气体容量法进行分析，它是利用待测 气体与液体吸收剂作用后引起体积变化为基础来分析 气体中某组分含量的仪器。 本实验中气体分析具体原理 (1) 20%KOH水溶液吸收CO2； (2) 87%硫酸吸收不饱和化合物（乙烯除外）； (3) 硫酸汞溶液吸收乙烯（可以吸收所有不饱和化合物）。 实验装置及流程 煤油裂解制烯烃实验装置 实验装置及流程 实验步骤–煤油裂解 1. 检查实验装置，在原料罐中加入煤油及蒸馏水； 2. 打开尾气放空阀； 3. 开冷却水，开启总电源和加热电源，设定反应器温度为750℃； 4. 当反应器温度升至400℃时，加入蒸馏水并校正流量为0.5ml/min； 5. 当反应器温度升至700℃时，加入煤油并校正流量为0.5ml/min； 6. 控制反应器温度为760℃，待温度稳定后接好球胆，取样。 取样前需同时记录水、煤油、气体流量计的初读数，放尽汽液分 离器中的物料，取样时间为20~30min，取样后记录水、煤油、气 体流量计的末读数，用烧杯放出汽液分离器中的焦油和水，用天 平进行称量，得到焦油质量。 7. 停止加热，继续加蒸馏水，待炉温降至450℃以下时，停止加蒸馏水，停冷凝水，进行裂解气分析。 实验步骤–裂解气分析 排出吸收瓶和量气管中的气体，接入内装气体样品的球胆，吸入一定体积的裂解气后关闭进气口， 读取量气管读数； (2) 先用KOH吸收CO2，以多次反复吸收后读数不变为准，记录不变时量气管读数； (3) 用87%的硫酸吸收除乙烯外的不饱和化合物，也以多次吸收后读数不变为准，并记录量气管读数； (4) 用硫酸汞吸收乙烯，方法同上； (5) 分析完成后，排出气体分析器内气体。 实验注意事项 在反应处于稳态后，取样前需要放尽汽液分离器中的原料. 2. 在裂解气分析操作中，每次读数应使量气管液面与平衡瓶液面保持一致. 实验数据处理 实验数据处理 760 乙烯质量收率/% 硫酸汞吸收/ml H2SO4吸收/ml KOH吸收/ml 气体 分析 焦油质量/g 裂解气/L 产物 煤油/ml 水/ml 原料 800 780 反应温度/oC 实验数据处理 1.0 乙烯质量收率/% 硫酸汞吸收/ml H2SO4吸收/ml KOH吸收/ml 气体 分析 焦油质量/g 裂解气/L 产物 煤油/ml 水/ml 原料 3.0 2.0