能量色散法测定铷锶钇锆铌锡钡.DOCVIP

能量色散法测定铷、锶、钇、锆、铌、锡、钡 ??? 一、方法提要 ??? 采用松散粉末法制样，鉴定原子序数大于基体中所有主元素的重元素，其荧光强度与适当选择的散射线强度的比值不随基体而变，在铁的吸收限高能端，靶线康普顿散射峰强度和被测元素的背景强度均与基体质量吸收系数的倒数成正比。故通过测量良普顿散射线获得不同区段的光谱背景强度均与基体质量吸收系数的倒数成正比。故通过测量康普顿散射线获得不同区段的光谱背景强度，并以此散射背景强度作内标校正基体效应。对基体成分含量变化大的试样，再对相应组分的影响作进一步校正，以提高分析结果的准确性。运用ATAC软件自动进行全部数据处理。方法用于水系沉积物、土壤、岩石试样中Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Ba的测定，检出限ωB/10-6=2000。 ??? 二、标准试样的制备 ??? 选用地球化学标准试样（GSD、GSR、GSS和MGD系列）与若干人工合成标准,包含硅酸盐类、碳酸盐类和高铁类试样的组成，共20个以上。分别将3g粉末倒入底部垫有聚酯薄膜的直径30mm的样杯中，在玻璃板上轻微振动，使底部平整，作测量用。 ??? 三、仪器及工作条件 ??? 美国ORTEC6110型管激发X射线荧光分析仪。低功率管、Si(Li)探测器、1024道能谱分析器。配用ATAC作软件。测量参数及工作列于表1。 ??? 四、分析步骤 ??? 将3g（精确至0.1g）粒度为0.075-0.053mm的试样倒入底部垫有聚酯薄膜的样杯中，微使振平整,编号,顺序放入自动进样器。 ??? 调用ATAC软件，输入分析程序名称、试样数和试样编号，在分析程序控制下逐一自动测量，消除重叠谱线、校准基体效应，打印出各元素的含量。 ??? 工作曲线的绘制：将盛有标准试样的样杯，按编号顺序放入自动进样器。运行ATAC软件，将分析程序名称，标准试样编号、测定元素名称和含量及仪器工作条件和测量参数输入计算机，根据不同元素选择各自最佳的背景计数区域测量，以散射景强度作内标，用Ratio方程计算强度比值,谱线重叠借Stripping方程消除,元素间增强吸收效应以Beers方程校准，其程序设定示于表2。回归获得各元素工作曲线存入计算机，作测定未知样用。 表1??仪器工作条件和测量参数 ? 元素 K、Ca、Fe Rb、SrY Rb、Sr、Y Zr、Nb、Ba Rb、Sc、Y Sn、Ba 管靶 Mo W W 电压 40kV 45kV 45kV 电流 70μA 50μA 60μA 过滤片 Mo Ag Mo 能量范围 0-20ke 0-40keV 0-40keV 光路 空气 空气 空气 测量谱线 ka ka Ka 计数时间 100s 100s 100s 表2??基体校正程序设定 ? ???? 测定元素 干扰元素 Rb Sr Y Zr Nb Sn Ba 备注 K B B B B B B B ? Ca B B B B B B B ? Fe ? ? ? ? ? B B ? Rb ? ? S ? ? ? ? ? Sr ? ? ? S ? ? ? ? Y ? ? ? ? S ? ? ? BKG R R R R R ? ? BKG指Rb、Sr、Y、Zr、Nb的散射背景点 SnB ? ? ? ? ? R ? SnB指Sn的散射背景点 BaB ? ? ? ? ? ? R BaB指Ba的散射背景点 ??? 表中B-Beers校准；S-Stripping校准；R-Ratio校准 ??? 五、注意事项 （1）本法限于ω（Fe2O3）/10-2＜30、ω（CaO）/10-2＜50、ω(K2O)/10-2＜10的各类试样的测定。当ω(Pb)/10-2＞0.5时，由于PbLa线的重叠干扰，严重影响Rb和Y的测定。（2）本法要求选用的标准试样系列必须复盖未知试样中被测元素含量范围，同时，测定元素谱峰和背景之间无基体元素存在,才能得到准确的分析结果。（3）设定分析程序时，须控制计数率不超过104cps，计数率太高时，可能由于“和峰”的出现而导致测量与解析的困难。（4）本法制样，直接将松散粉末倒入杯中测量时，误差一般不超过10%,若在40MPa压力下将试样压片测量，误差不超过5%。