试验三EDTA滴定液的配制直接法乳酸钙含量的测定.PDFVIP

实验三 EDTA滴定液的 配制(直接法)、乳酸钙 含量的测定 1 一、实验目的 1.掌握用直接法配制EDTA滴定液的方法。 2.熟悉金属指示剂的变色原理及确定终点的方法。 3.学会控制配位滴定的条件。 4.乳酸钙含量的计算方法。 2 二、实验原理 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）为白色结晶粉末，纯度较高， 比较容易精制，故可以用直接法配制。当然也可用间接法配制， 药典规定用间接法配制。 乳酸钙含量的测定一般采用配位滴定法，通过Mg2+ 间接测定 2+ - Ca 含量后，因为EDTA滴定液会再夺取Mg 铬黑T配合物中的 Mg2+ ，所以终点时游离出铬黑T指示剂显蓝色。另外，单独使 用铬黑T指示剂将使终点过早到达，(因Ca2+与铬黑T形成的配合 物不够稳定）从而使终点提前。可先加入MgSO4 作辅助指示剂， 作用主要是在测定中Mg2+和EDTA滴定液形成MgY2- ，这样终 点不会提前，以提高终点变色的敏锐性。 3 三、实验步骤 1、0.05mol·L-1 EDTA滴定液的配制（直接法） 精密称取已精制好的EDTA5. 0g于小烧杯中+适量的蒸馏水 搅拌溶解后定量的转入到250ml 的容量瓶中，混匀。 计算出CEDTA=m/(250.0 ×10-3 ×372.2) (mol/L) (保留4位有效数字） 4 2、乳酸钙含量的测定 1）精密称取3.2g乳酸钙于小烧杯中+适量蒸馏水（微热溶解） 冷却至室温后引流到250ml 的容量瓶中，定容到刻线，混匀。 5 2 ）在250ml锥形瓶中+10ml蒸馏水+加5ml NH -NH Cl缓冲溶 3 4 液+稀MgSO4 1滴+铬黑T少许，用EDTA滴定液滴定至溶 液由酒红色到纯蓝色时，记下EDTA滴定液消耗的体积V1 ml 。将1）稀释好的25.00 ml乳酸钙溶液加入上述锥形瓶中， 继续用余下EDTA滴定液滴定至溶液由酒红色到纯蓝色即 为终点，记下EDTA滴定液消耗的体积V2 ml 。则乳酸钙 样品液消耗的EDTA滴定液的体积为（V - V ）ml 。每人 2 1 平行测定3～4次。 6 四、注意事项 1. EDTA在冷水中溶解较慢，故可加热溶解，放冷后稀释 至刻度。长期贮存应用聚乙烯塑料瓶，以免EDTA与玻 璃中的金属离子发生配位反应。 + 2. EDTA滴定过程中不断有H 离子释放出来，使溶液的酸 度升高，故，在EDTA滴定中常加氨性缓冲溶液以控制 溶液的酸度。 3. 接近终点时反应速度较慢，故EDTA要缓慢加入。 4. 用于滴定乳酸钙消耗的EDTA滴定液与第一次滴定无关， 故滴定乳酸钙消耗的EDTA滴定液体积应为滴定管中两 次滴定体积读数之