部分分析方法.PDFVIP

第五章 部分分析方法 热分析法的技术基础 加热或冷却 物质 物理性质 热分析 本章内容 一、概论 二、差热分析法（DTA ） 三、差示扫描量热法（DSC ） 四、热重法（TG ） 一、概论 • 热分析（TA ）:在程序控制温度条件下， 测量物质的物理性质随温度变化函数关系 的技术 • 数学表达式为：P ＝f （T ） • 程序控制温度：用固定的速度加热或冷却 • 物理性质：物质的热焓、温度、比热、导 热系数、质量、尺寸、机械、声学、电学 及磁学性质等 热分析技术分类 物理性质 分析技术名称 物理性质 分析技术名称 质量 热重法 尺寸 热膨胀法 逸出气体分析 力学特性 热机械法 声学特性 热声学法 焓 差示扫描量热 光学特性 热光学法 温度 差热分析 电学特性 热电学法 加热曲线测定 磁学特性 热磁学法 二、差热分析法（DTA） 1.基本原理 2.影响因素 1. 基本原理 • 差热分析（DTA ）：在程序控制温度下， 建立被测量物质和参比物的温度差与温度关 系的一种技术。 • 数学表达式：△T ＝T －T ＝f(T或t) s r T ，T 分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间 s r •参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰 性物质。常用的参比物：α-Al2O3 （经1270K煅 烧的高纯氧化铝粉） •记录的曲线叫差热曲线或DTA 曲线 差热分析仪结构示意图 1-样品； 2-参比物； 3-加热块；4-加热器；5-加热块热电 偶；6-冰冷联结；7-温度程控； 8-样品热电偶； 9-参比热 电偶；10-放大器；11-x-y记录仪 DTA 曲线受多种因素影响，大体可分为： (1) 仪器因素：与DTA仪有关的影响因素 主要包括：炉子的结构与尺寸、坩埚材 料与形状、热电偶性能 (2) 操作因素：操作者选取不同的操作条件 对分析结果的影响。 主要包括：升温速率、气氛、压力、试样 粒度、试样用量 (2) 操作因素： • 升温速率 • 气氛 • 压力 • 试样粒度 • 试样用量 • 升温速率 升温速率增加 峰增高； 峰顶温度增加； 曲线形状变化。 升温速率对高岭土脱水反应 DTA 曲线的影响 • 升温速率 99ºC 101ºC 110ºC