4.1试样处理及进样.doc

4.1试样处理与进样 4.1.1样品采集与保存 4.1.2样品的溶解方法概述 4.1.3微波消解试样 4.1.4悬浮液进样 4.1.5流动注射进样 4.1.6氢化物进样　 4.2原子化技术 4.2.1火焰原子化 4.2.2 电热石墨炉原子化 4.2.3 石英管炉原子化 4.2.4 低温原子化法 4.3分析条件的优化 4.3.1 火焰原子吸收分析最佳条件的选择 4.3.2 石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择 4.3.3 原子荧光光谱分析条件优化 4.4分析实验技术 4.4.1 原子捕集技术 4.4.2 增感技术 4.4.3化学改进技术 4.4.4石墨管改性技术 4.4.5 STPF技术 4.4.6 间接原子吸收光谱分析技术 4.4.7 同位素分析 4.5标准物质与标准溶液 4.5.1标准物质 4.5.2标准溶液的配置 4.5.3标准溶液的保存 4.6实验室安全与防护 4.6.1防止中毒 4.6.2防火、防爆 4.6.3电器设备安全 4.6.4高压气体的安全使用 参考文献 第4章 分析技术 4.1试样处理及进样 4.1.1样品采集与保存 各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为固体样品（无机和有机固体样品）、液体样品及气体样品三大类。采集样品应该注意如下几点： ⑴ 采集的样品一定要有代表性； ⑵ 不能污染和丢失被测物； ⑶ 盛放采集样品的容器，一定要清洗干净； ⑷ 样品在保存和运输过程中，不能污染、丢失和变质。有些样品需保存在低温、干燥地方，有些样品需避光保存，有些样品不能受震动，等等。 对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关采样的规定进行。在本书的各有关章节将分别予以介绍。 4.1.2样品的溶解方法概述[1] 原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。 原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰原子吸收法和原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。 4.1.2.1无机固体试样的溶解 无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：⑴ 被测元素迅速、完全溶解； ⑵ 试样处理过程中,被测元素不应挥发损失； ⑶ 被测元素不应与其他组分生成不溶性物质； ⑷ 过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）； ⑸ 不应损伤试样溶解过程中使用的容具以及其他用具如喷雾器、燃烧器等。 1 酸溶法 常用的溶剂有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF以及它们的混合酸液如HCl+HNO3、HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+H2SO4等。为了提高溶解效率，有时在溶样时加入某种氧化剂（如H2O2）、盐类（如铵盐）或有机试剂（如酒石酸）等会起到良好的效果。有些试样采用Br2+HBr、HF+HBO3溶解也是非常有效的。HF腐蚀玻璃容具或引起干扰，试样溶解后一般用HClO4或H2SO4加热赶HF，最后将HClO4和H2SO4加热赶尽。在原子吸收光谱分析中，HNO3和HCl干扰比较小，试样溶解后通常处理成HNO3或HCl介质，而较少采用H2SO4、H3PO4或HClO4为介质。将少量试样和溶剂置于压力罐中（电加热或微波加热）溶解，具有可提高大多数元素的溶解效率，避免易挥发元素损失和减少污染，溶解时间短等优点，关于微波溶解试样将在4.1.3中进行专门介绍。 2 熔融法 有些试样用酸不易溶解， 例如铅锡合金和一些氧化物材料等，可以采用熔融法处理。常用的熔剂有LiBO2、Na2B4O7、Na2O2、NaOH、K2S2O7、Na2CO3及K2CO3等。Na2CO3及K2CO3常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物。K2S2O7常用于熔解氧化铝等碱性氧化物。LiBO2是最通用的熔剂，在用LiBO2或Na2B4O7熔样时，加入少量Na2O2、NaNO3、等氧化剂对熔解难熔物质是很有效的。熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。