多晶硅金相.docxVIP

本科生实验报告实验课程多晶硅硅块金相试样制备及组织、缺陷观察学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 新能源材料与器件学生姓名 侯世欣学生学号 201302060128指导教师 罗大伟实验地点测试楼实验成绩二〇一五年11月 二〇一五年 11 月摘要课程设计所需设备及耗材选择，绘制制样工艺流程图，以三人一小组的形式完成多晶硅块的粗磨、细磨、抛光、浸蚀等的基本操作，熟练掌握多晶硅的金相样品流程。掌握借助金相显微镜观察硅的组织及位错等缺陷，描绘出多晶硅的组织形貌及所能观察到得缺陷的形态，借助得到的实验结果分析多晶硅的组织及位错等缺陷。关键词：多晶硅块；工艺流程；组织；位错实验设计与操作部分1.1设计所需设备及耗材选择1.待测的多晶硅试样2.不同粗细的砂纸一套3.抛光机4.抛光膏5.侵蚀剂（浓硝酸、氢氟酸、无水乙酸、氢氧化钠粉末）6.金相显微镜1.2工艺流程图选样→粗磨→细磨→抛光→浸蚀→观察1.3制样过程1.3.1选样选择合适的多晶硅硅块，棱角尽量圆滑，面上无深划痕且尽量选择划痕较少的试样，厚度也要合适，便于之后制备试样。1.3.2手工磨样根据样品表面划痕的深浅，选择合适的砂纸磨制样品，首先是用粗砂纸粗磨（400目或800目），当表面无明显划痕时换用细砂纸，以此用1号，4号，5号，6号砂纸细磨，不能更改顺序，若之后依旧有较多划痕，应该更换之前砂纸再重新开始磨制。1.3.3抛光经过粗磨和细磨之后，当观察到样品表面无明显划痕时，将抛光膏涂至抛光布上，打开抛光机和冷却水，将试样进行抛光，抛光时间为2—3min，抛光后的试样应该是如镜子般，表面无划痕，若有细划痕，换用细砂纸进行重新磨制，再进行抛光，直至最后金相表面无划痕。1.4位错的观察1.4.1浸蚀液的配置根据查阅的资料，选择氢氟酸，浓硝酸和无水乙酸的混合液作为浸蚀剂，它们的体积比为氢氟酸：浓硝酸：无水乙酸=1:2.5:10，浓度均为实验室已有试剂浓度。1.4.2硅片的浸蚀用镊子将硅片放置于存放浸蚀剂的烧杯中，硅片表面有气泡产生，25min后，用镊子将硅片取出。1.4.3硅片的清洗与干燥用蒸馏水清洗（按照规定应选用酒精）后，再用吹风机吹干至其表面干燥。1.4.4硅片的观察将干燥的硅片放在金相显微镜下观察，先用低倍率镜头找到大概的像，再用高倍率镜头，通过细调焦至图片清晰，找到位错的位置并拍摄三张照片。1.4.5位错的图片1.5晶界的观察1.5.1浸蚀液的配置根据查阅的资料，浸蚀液应为浓度为20%以上的氢氧化钠溶液，用天平量取2.5g的氢氧化钠粉末，用量筒量取10ml的蒸馏水，将粉末和蒸馏水置于同一烧杯中混合为浓度为25%的氢氧化钠溶液，用玻璃棒使其混合均匀。1.5.2硅片的浸蚀观察完位错后需要将硅片再次抛光，将再次抛光后的硅片用镊子夹起放入以配置好的氢氧化钠浸蚀液中，表面有气泡产生，30min后取出硅片。1.5.3硅片的清洗与干燥用蒸馏水清洗（按照规定应选用酒精）后，再用吹风机吹干至其表面干燥。1.5.4硅片的观察将干燥的硅片放在金相显微镜下观察，先用低倍率镜头找到大概的像，再用高倍率镜头，通过细调焦至图片清晰，找到晶界的位置并拍摄三张照片。1.5.5晶界图片第2章问题与讨论2.1缺陷（位错）浸蚀原理多晶硅中的位错用化学腐蚀伐使其显露已经磨好的截面，位错线与它相交，在化学腐蚀后，每个位错露头的地方都会产生腐蚀坑，然后在金相显微镜下观察。2.2组织的浸蚀原理由于晶界上原子排列不规则，具有较高自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来，在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深，则由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，可看到明暗不同的晶粒。2.3浸蚀的注意事项1.腐蚀液的选择要合理，浓度和配比要合适；2.浸蚀时间过短，化学腐蚀不充分，在金相显微镜下观察不到位错或者晶界；3.浸蚀时间过长，过度腐蚀，使样品表面凹凸不平，在金相显微镜下无法观察到位错或者晶界；2.4制样过程中注意事项1.用150目的砂纸进行倒角；2.避免砂纸面相互接触，在试用下一张砂纸时应抖动一下；3.磨制试样时一般采用150,240，400,600，800,1000,1200,1500依次按照顺序磨制，用错顺序时，则细砂纸的磨制则为徒劳；4.手磨时注意手法，注意用力均匀，以及在磨制时是选择90度旋转样品，不可胡乱磨制；学生实验 心得通过这次实验，我学会了如何制备金相样品，以及在具体操作过程中的注意事项也有一些心得。三人一小组，大家一起磨样以及一起探讨腐蚀液的配比，增强了团队合作意识。在具体的操作过程中，将理论联系了实际