3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法).docVIP

实验题目: 空气中氮氧化物的测定 姓 名： 学 号： 班 级： 组 别： 指导教师： 1.实验概述 1.1实验意义和目的 氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NOX。NO是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。 NOX的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。NOX不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。 主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。 通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液 吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。 1.2实验原理 空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。 该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m。 方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。NO、NO2课分别测定，也可以测NOX总量。测NO2时直接用吸收液吸收和显色。测NOX时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。 1.3 实验注意事项 （1）吸收液应避光。防止光照使吸收液显色而使空白值增高。 （2）如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变绿，表示氧化管已经失效。 （3）吸收后的溶液若显黄棕色，表明吸收液已受到三氧化铬的污染，该样品应报废，重新配制吸收液后重做。 （4）采样过程中放置太阳光照射。在阳光照射下采集的样品颜色偏黄，非玫瑰红色。 2.实验内容 2.1 实验仪器 1、空气采样器，流量范围0~1L/min，2个（做平行采集）。 2、多孔玻筛板吸收管10ml，3个（两个用于平行采集，一个用作空白采样）。 3、双球吸收管，2个。 4、比色皿，2个。 5、具塞比色管，6个。 6、分光光度计。 2.2 实验药品和试剂 冰乙酸；盐酸萘乙二胺；对氨基苯磺酸；亚硝酸钠；CrO3。 显色液 盐酸萘乙二胺贮备液，ρ=1.00g/L。 称取0.50g药品于500ml棕色容量瓶，用水溶液稀释至刻度，放在冰箱中可稳存三个月。 冰乙酸 对氨基苯磺酸 称取5.0g对氨基苯磺酸于200ml烧杯中，加蒸馏水移至1000ml棕色容 量瓶中，加入50ml冰乙酸，再加入50ml盐酸萘乙二胺贮备液，用蒸馏水稀释至刻度，于冰箱中可稳存一个月。若溶液呈淡红色，则弃之重配。 吸收液 将显色液和水按4:1体积比例混合，即为吸收液，吸收液的吸光度应≤ 0.005。. 3、亚硝酸盐贮备液，ρ=250μg/ml。 称取0.1875g亚硝酸钠于烧杯中溶解，然后移至500ml棕色容量瓶，加入蒸馏水稀释至刻度。在暗处课稳存三个月。 4、亚硝酸盐使用液 准确吸取亚硝酸盐贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。 5、1+2盐酸 将蒸馏水和浓HCl按1:2体积比混合，泡砂使用。 6、CrO3-砂子 （1）将河沙洗净，晒干，筛去20-40目的部分； （2）用1+2盐酸浸泡一夜，水洗至中性后烘干； （3）将CrO3与砂子按1:20的质量比混合，加入少量水调匀； （4）将CrO3-砂子放于烘箱于105℃烘干，烘干过程应搅拌数次，最终CrO3-砂子是松散的。 7、CrO3-砂子氧化管 将CrO3-砂子装入双球玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将管两端盖紧，备用。 2.3实验过程（实验步骤、记录、数据、分析 ） 2.3.1测定步骤 1）标准曲线的绘制 取6支10ml具塞比色管，按照表3.2参数和方法配制NO2标准溶液系列（亚硝酸标准适用液浓度为2.5ug/ml）。各管摇匀后，避开直射阳光，放置20分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。 表3.2 二氧化氮标准系列的配制 比色管编号 1 2 3