制剂分析外标法,内标法与混标法.docVIP

书P83例7（内标法）：本品每1g含樟脑164mg，P86例8（外标法），P86例9本品每1g含黄芪甲苷为0.2mg，供试品制备取样量为1g.（对数方程外标两点法）可参考P231-233，6个验证内容。 小儿热速清口服液中黄芩苷的含量测定(外标一点法)： 对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。（实际浓度为0.0504mg/ml) 供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，置D101大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，柱高10cm）上，用70ml水，以流量1.5ml/min洗涤，继续用40%乙醇洗脱，弃去7~9ml，收集续洗脱液，置50ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。 标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.0504mg/ml的黄芩苷对照品溶液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0ml，10.0ml，分别置10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液10ul注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量X（ug/ml）对峰面积Y进行回归处理，得回归方程Y=25.540x-0.1061（r=1.0000），结果见表1，表明黄芩苷进样量5.04~50.4ug/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，如图。 表1 黄芩苷对照品的线性关系考察 进样量(ug/ml) 峰面积 回归方程 相关系数 5.04 128.7 10.08 257.5 25.20 643.1 Y=25.540x-0.1061 r=1.0000 40.32 1029.6 50.40 1287.3 专属性试验：在与样品测定完全相同的条件下，分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液及阴性对照液各10ul，进样分析，观察色谱图。如图2，阴性无干扰，说明该实验方法的专属性较强。 A为对照品溶液 B为阴性对照液 C为供试品溶液 精密度试验：精密吸取其浓度为25.20ug/ml的黄芩苷对照品溶液10ul。重复进样6次，测得黄芩苷的峰面积积分值，详见表2。 表2 精密度试验结果 峰面积 均值 RSD 643.1 643.5 642.9 643.1 0.11% 641.7 643.5 644.2 从上表可知进样6次黄芩苷峰面积的均值为643.1，RSD为0.11%（n=6），说明仪器的精密度良好。 重复性试验：取同一批号的样品，分别按照（2）项下方法平行制备6份供试品，按样品含量测定方法测定，各精密吸取10ul进样，测得结果如表3所示。 表3 重复性试验结果 序号 样品中含量（mg/ml) 平均含量（mg/ml) RSD 1 0.3047 2 0.3124 3 0.3015 0.3059 1.4% 4 0.2997 5 0.3097 6 0.3074 结果表明黄芩苷的平均含量为0.3059mg/ml，RSD为1.4%（n=6），表明方法重现性好。 稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别在制备后的0、2、4、6、8h进样10ul，测得各次峰面积。结果如表4所示 表4 稳定性实验结果 时间（h） 峰面积 平均值 RSD 0 257.5 2 257.3 4 257.0 257.5 0.15% 6 258.1 8 257.8 结果RSD为0.15%，表明供试品溶液在8h内稳定。 加样回收率试验：