waters高效液相色谱仪验证方案.docxVIP

WATERS高效液相色谱仪验证方案名称 ：WATERS高效液相色谱仪验证方式： 检验设备测试确认验证编号：签 名日 期起草部门质量部编 写 人审 核 人批 准 人目 录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。1.2.文件资料资 料 名 称位 置合格证使用说明书操作规程使用记录1.3.维修服务 供货单位名称： 本地维修站联系人： 电?? 话： 1.4.基本情况设备名称WATRES高效液相色谱仪型??? 号生产厂家编 号安装日期使用部门安装位置使 用 人2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。3.职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。 质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。4.验证内容4.1.安装确认项 目要 求安 装 情 况结 果安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；远离振源无腐蚀性气体；远离振源电源功率220±10V，50HZ220±10V，50HZ，接有稳压器供电电源应有良好的接地有良好的接地线路连接各接口连接正确各接口连接正确管线连接各接口连接正确各接口连接正确4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体(ml)实际每分钟流出量（ml/min）v流量准确度（%）=v/14.2.2.流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）v1流量精确度（%）= v1/14.3.2489紫外检测器4.3.1.噪声与漂移可执行标准：噪声≤8uAU(230nm,1s数据过滤，30s区间，10HZ数据速率，1ml/min的乙腈流量，分析池)，其为任意两个漂移之差的绝对值。漂移 ＜1.0×10-3AU/小时 （△T=±2℃/小时）测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流动相为乙腈，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间30min，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。（图谱见附页）。4.3.2.重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)可执行标准：保留时间重复性RSD≤1%，峰面积重复性RSD≤2.0%。4.3.2.1.仪器条件：以乙腈-0.1%磷酸=17：83为流动相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18柱，柱温为35℃，理论板数应不低于3000。4.3.2.2.测试方法：取橙皮苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含20ug的溶液，即得。精密吸取对照品溶液5μl，分别5次注入WATERS高效液相色谱仪中,得峰面积，计算测定结果。（图谱见附页）A、保留时间重复性次数12345保留时间B、峰面积重复性次数12345峰面积4.4.2424蒸发光散射检测器重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)可执行标准：保留时间重复性RSD≤3%，峰面积重复性RSD≤5.0%4.4.1.仪器条件：以乙腈-水=10：90为流动相，设置流速为1.0