DJKH-ZY-012-09-2011原子吸收分光光度计自校方法.docVIP

原子吸收分光光度计自校方法 1 依据文件 依据JJG 694-2009 原子吸收分光光度计 2 自校项目及自校方法 2.1 波长示值误差与重复性 按空心阴极灯规定的工作电流点亮汞灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下测量253.7,365.0,435.8,546.1,640.2,724.5附近最大能量的波长示值作为测量值，按以下公式计算波长示差值： 式中：λr为标准波长值 λi为测量波长值 波长重复性按以下公式计算： δλ=λmax－λmin 光谱带宽偏差： 点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，然后对扫描的半高宽进行测量,测量如图所示： 光谱带宽偏差为： 光谱带宽偏差=[(λ2－λ1) －0.2]nm 基线稳定性 在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷超级水15min后,用记录15min内零点漂移(以起点为基准计算)。 2.4 边缘能量: 点亮砷和铯灯，待其稳定后，按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数，响应时间不大于1.5s的条件下对砷193.7nm和铯852.1nm谱线按以下方法测量： 在两谱线的峰值能量达到最佳化条件下,测量背景值/峰值 测量谱线的瞬时噪声,5min内最大瞬时噪声(峰-峰值) 2.5火焰原子化法测铜的检出限 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系统0.0，0.5，1.0，3.0ugml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度(S)。 在完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限CL CL=3sA/b 式中：Ioi为单次测量值 Io为测量平均值 N为测量次数 2.6 火焰原子化测铜的重复性 测定铜的检测限时，选择标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1～0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准领头（RSD），即为仪器测铜的重复性。 重复性计算公式如下： 2.7 火焰原子化法测铜的线性误差 在2.5中火焰法测定铜的灵敏度完成后按以下公式计算标准曲线测量中间点(1.0ug/ml)的线性误差Δxi 线性方程： 线性误差： 式中：Ii为三次吸光度测量值的平均值 Ci为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，ug/ml Csi为第i点标准溶液的标准浓度，ug/ml a为工作曲线的截距 b为工作曲线的斜率 2.8 石墨炉原子化法测镉的检出限 将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0ng/ml镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，对三次测量的平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率b，按以下公式计算仪器测量的灵敏度（S） S=b/V 式中：b为工作曲线的斜率 V为取样体积，uL 在完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式计算检出限： QL=3sA/S 2.9 石墨炉原子化法测镉的重复性 进行2.8测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1～范围内，进行七次测定，并求出其相对标准偏差（RSD）即为仪器测镉的重复性 2.10 石墨炉原子化法测镉的线性误差 在2.8 操作完成后按2.7的公式计算标准曲线测量中间点(1.0ug/ml)的线性误差Δxi 2.11 样品溶液的表观雾化率检定 将毛细管拿离水面待废液管出口处再无废液排出后，将它接到50ml量简内，在另一量简则内注入50ml超纯水，在2.6相同的条件下，将毛细管插入水中，直至50ml水全部吸完，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V（ml），按以下公式计算表观雾化率： 2.12 背景校正能力检定 对于火焰原子化器的仪器，在镉228.8nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后吸喷0.2ppm的镉标液(根据仪器状态调整标液溶液,使吸光度约为1)，读出吸光度A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再吸喷镉标准溶液，读出吸光度A2。 对于带石墨炉的仪器，将仪器参数调到石墨炉法测量的正常状态，以仪器推荐的测量方式进行无背景校正测量，加入一定量的氯化钠溶液，使吸光度约为1，读出吸光度A1，再用有背景校正方式测量，加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。 背景校正能力=A1/A2 2 计量管理 项目 计量性能 火焰原子化器 石墨炉原子化器 基线稳定性 零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.006 － 边缘能量 谱线背景值/谱线峰值应不大于2%，瞬时噪声吸光度