高压消解一ICP—AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫.PDFVIP

第27卷第9期 分析试验室 V01．27．No．9 Chinese ofAnalysis 2008年9月 Journal I丑h)ratorv 2008—9 高压消解一ICP—AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫 金献忠¨”，王谦2，翁东海2，王松青2，林力2，林振兴2 (1．厦门大学化学化工学院化学系教育部现代分析科学重点实验室，厦门361005； 2．宁波出入境检验检疫局，宁波315012) 摘要：利用超声波处理制备样品，采用方差分析法进行均匀性检验。以硎q 和H202为溶剂，使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品，建立了以无机标准溶 液制作校准曲线测定燃料油中元素的ICP-AES方法，实现了燃料油中v、Fe、 Ni、si、灿、Ca、Na、S等元素的同时测定。相应各元素的检出限为0．4、0．3、 1．4、0．9、1．0、O．7、O．8、150 ms／ks；线性范围为1．3～500、0．9～500、4．1— 500、2．8—500、3．0—500、2．1—500、2．4—500、450—45000 mg／kg。方法的相对 标准偏差为0．1％一7．5％，回收率为96％一107％。本方法可以推广到其它相 关石油产品中的元素分析。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钢衬聚四氟乙烯罐；高压消解； 超声波；V；Fe；Ni；Si；AI；Ca；Na；S 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)09-041-05 燃料油粘稠，样品不易均匀，成分复杂，分析 用方差分析法进行了样品均匀性的检验，并在研 ’困难。从文献查新来看，国内外对燃料油及相关 究溶剂纯度、消解条件、共存元素影响等的基础 产品中元素分析作了大量研究。样品制备方法有 上，建立了ICP-AES法同时测定燃料油中钒铁镍 敞开式湿法消解法【l’21；灰化法[3矧，包括灯芯燃硅铝钙钠硫的方法。本方法检出限低，可以推广 烧法、直接燃烧法、炭化灰化法、利用残炭灰分测 到相关石油产品中的元素分析，有重要的现实意 定仪程序升温缓慢灰化法；微波消解法【9q11；直义。 接进样法[9’12。7J，包括乳化后直接进样法和溶于l实验部分 挥发性有机溶剂后直接进样法。测定方法主要有 1．1仪器及工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- 美国Leeman ICP-AES：中阶 Labs公司Prodigy AES／OES)、原子吸收法、电感耦合等离子体质谱 梯光栅分光系统，L-PAD检测器，波长范围170～ 1099 法、微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)llla，垂直炬管，同心雾化器，旋流雾室，四通 和x射线荧光法【l“纠等。 道蠕动泵。工作条件：频率40．68MHz，入射功率 本文提出了采用钢衬聚四氟乙烯罐消解燃料 1．1kW，工作气体为氩气(99．996％)，冷却气流量 油，能把燃料油彻底消解成清亮的水溶液，实现 16Unfin，辅助气流量0L／min，载气压力O．22 了多元素的同时测定，其中的硫主要是以噻吩和 MPa，样品提升量1．1mL／min，观察高度14mm， 硫醇形