高温漫反射红外光谱及探针分子识别分子筛中的羟基.PDFVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 9 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2002 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1096～1098 高温漫反射红外光谱及探针分子识别分子筛中的羟基 1 ,2 1 1 1 张　平 　王乐夫 　李雪辉 　徐建昌 1 ( ) 2 ( ) 华南理工大学化工系 , 广州 510640 　　 广州大学环境科学系 ,广州 510400 摘 　要 　采用高温漫反射红外光谱法研究分子筛羟基 , 考察了温度、加热时间对高温光谱的影响。该方法结 合 NH 和 C H N 分子探针在 298～823K对磷酸硅铝分子筛 SAPO34 中的羟基进行了表征。结果表明 , 3612 3 5 5 - 1 - 1 ( ) cm 和 3597 cm 吸收峰表征的羟基位于 SAPO34 分子筛的晶格中 , 归属于两种桥联羟基 SiOHAl 。两种 羟基均具有酸性 , 在 823K 时仍然稳定。 关键词 　磷酸硅铝分子筛 , 羟基 ,漫反射红外光谱 , 高温光谱 , 分子探针 1 　引　　言 漫反射光谱适合于固体粉末样品的直接测定1 ;傅里叶变换红外光谱具有进行快速多次扫描和光 谱累加的特点。将漫反射方法与红外光谱相结合 ,可实现各种反应温度、压力和气氛下原位跟踪固体样 品的变化过程 ,为多相催化材料提供一种新的表征方法2 。探针分子是研究吸附催化剂的有效手段 ,它 可以提供催化剂表面存在的活性部位信息。 分子筛是一类具有均匀微孔结构的酸性材料 ,广泛应用于工业催化。分子筛表面羟基是产生酸性 的重要来源 ,羟基的位置、数量与催化剂的活性密切相关。因此 ,研究分子筛表面羟基性质具有重要的 ( ) 3 实际意义。考察羟基常用红外光谱 FTIR ,但是分子筛的强吸水性可能导致羟基识别困难 ,而且需对 试样进行严格的预处理4 。如果采用原位方法 ,试样在脱水的同时进行测定有望解决上述问题。 ( ) 本文采用高温漫反射红外光谱 DRIFT 结合NH 和 C H N 探针分子表征新型催化材料磷酸硅铝分 3 5 5 子筛 SAPO345 中的羟基 ,获得了满意的结果。 2 　实验部分 2. 1 　试样和仪器 磷酸硅铝分子筛 SAPO34 采用水热合成方法先制得分子筛原粉 ,再在 550 ℃焙烧 5 h , 以除去模板