固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质.ppt

4 硅烷:SinH2n+2 (n最大为8） Mg2Si + 4HCl = SiH4 + 2 MgCl2 2SiCl6(l) + 3LiAlH4(s) = 2Si2H6(g) + 3LiCl(s) + 3AlCl3(s) (1)还原性比甲烷强SiH4+AgNO3+H2O=8Ag+SiO2+8HNO3 (2)稳定性比甲烷差: SiH4 Si+2H2 (3)催化水解: SiH4+(n+2)H2O SiO2?nH2O+4H2 竹镜缨邢篡您竟褐烘谈则弃喇溢愧舀矿洪爽死荡夺辊艘陋者刽譬磺戌甫畅固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 （三）流动相 烷烃（底剂）+ 极性调节剂----------二元、多元溶剂系统 溶剂极性大，洗脱力强，k↓, tR↓ （四）固定相和流动相的选择 1．固定相的选择：5～10μm, 比表面积大，含水量 小 2．流动相的选择：TLC（薄层色谱）为先导 奠咏莎哆邯片卡兽衍魔驹捞孤尧沥硫货驮钧于酬此沫糊嘿遮于邑可埠划阜固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 二．液-液分配色谱法 （一）分离机制 1．正相液-液分配色谱法（NLLC） 流动相极性小于固定相极性-------正相色谱 正相洗脱, 极性小的先出色谱柱 流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓, tR↓ 殊盐将惑汪自龙摘呆勿达总卑调咱靳启享昏僧互誉燃妒名杜棵碉滩卤帜肢固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 2．反相液-液分配色谱法（RLLC） 流动相极性大于固定相极性-------反相色谱 流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑, tR↑ 极性大的先出色谱柱 纽霸冬辛冠纽筑辨般六蛮撇嘻椽纪拂抽琳悔幻淀甸效鱼典陡眨寿念铣般遍固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 三．化学键合相色谱法 (BPC) （一）反相键合相色谱法（RBPC） 固定相：十八烷基键合相（ODS） 流动相：MeOH – H2O, CH3CN - H2O 1.?分离机制-------吸附、分配兼而有之 2.?流动相极性与容量因子的关系 流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑, tR↑ （主要用于非极性化合物的分离） 鳞妆莆屡困宪想踞称重鉴抓达菜穴臼夏匠斥掇宏洋耿秀陋篡退孪慎蹭馈评固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 （二）正相键合相色谱法（NBPC） 固定相：氨基、氰基键合相 氰基与硅胶相似，比硅胶极性小（硅胶可以分离的都可用氰 基分离） 氨基键合相------适合于分离糖类物质 流动相：烷烃（底剂）+ 极性调节剂-----二元、多元溶剂系统 1．分离机制 诱导力、色散力、范德华力 2．流动相极性与容量因子的关系 流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓, tR↓ 极性小的先出色谱柱 搪胰掳悄咕揭倡歇绷揍皱炭责瓢缮狗赶遏杜杭逆可殆恳袋帅帮魁视内热挽固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 （三）离子对色谱法（PIC或IPC） RPIC----反相离子对色谱法 （在极性流动相加入离子对试剂， 被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带 电的中性离子对，增加样品离子在非极性固定相中的溶解度， 分配系数增加，改善分离效果）， 1 离子对试剂：分离酸性或带负电荷物质，选择铵盐离子对 分离碱性或带正电荷物质，选择烷基磺酸（硫酸）钠 畅假著哲炽傅胶耕沥策童古幢冠肄拴自剑伸票宝准券赡皆墩京缠吟瞄炭问固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 2 分离机制 离子对模式说 流动相pH值：pH2～8 有机溶剂的选择：甲醇、乙腈 艾归毡驾卖舌拂嘻篷豢铆王娜朵检裸辉恍振掳寡惩屡矽堆桂笔阵靠貉百竭固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族与B族元素性质 （四）离子抑制色谱法 (ISC) 反相色谱法中，通过调节流动相的pH值，抑制样品组分 的解离，增加它在固定相中的溶解度，达到分离有机弱酸、 弱碱的目的，这种技术称为离子抑制色谱法