玉米纸浆检验规程.doc

玉米浆检验操作规程 分发号：01 题 目 玉米浆检验操作规程 编 码： TSⅢ-01800 第 1 页 共 7 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 品控中心 颁发数量 2份 生效日期 分发部门 品控中心 一、目 的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。 二、适用范围：适用于玉米浆的检验。 三、责 任 者：QC检验员。 四、正 文： 【性状】目测法 棕褐色粘稠、无异味液体。 【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。 【检查】 溶解磷 1原理 各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如： 2H3PO4+24（NH4）2MoO4+21H2SO4 2（NH4）PO4·12MoO3+21（NH4）2SO4+24H2O 然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO4)2或Mo3O8，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅，在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。 2 仪器与设备 2.1 分光光度计 2.2离心机 2.3水浴锅（恒温） 题 目 玉米浆检验操作规程 编 码： TSⅢ-01800 第 2 页 共 7 页 2.4刻度吸管：1ml，2ml,5ml 2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml 2.6高温炉 3试剂及其配制 3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液) 3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中 3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。 3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液） 3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。 3.3三氯醋酸：10% 称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。 3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。 标准磷基准液 准确称取KH2PO4（A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液（0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。 标准磷工作液 将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。 4标准曲线绘制 取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。 题 目 玉米浆检验操作规程 编 码： TSⅢ-01800 第 3 页 共 7 页 注意： （1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。 （2）每配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N左右。 （3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。 （4）反应酸度控制在PH1.5—2.3之间。 （5）钼蓝的生成与温度，酸碱度，时间有密切关系，需严格控制。 5 溶解磷的测定 5.1 测定步骤 精密称取供试样品约3g，置于100ml容量瓶中，加水约50ml，摇匀，于沸水浴中加热30分钟，冷却后，加纯化水至刻度，离心（或澄清）5分钟，取上清液5ml于50ml容量瓶中，加10%三氯乙酸10ml，于室温放置5分钟，稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤（或离心5分钟），吸滤液2ml于25ml容量瓶中，加磷试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，取出冷却后，稀释至刻度，摇匀，在650nm处，用分光光度计测定消光值，查表求得单位。同时以纯化水做一空白。 5.2 计算 u u/g = m×5/100×2/50×W干物质 式中：u—由标准曲线表查得样品溶液含磷量（u）。 m—样品重量（g）。 5/100×2/50—样品溶液稀释倍数。 W—干物质 粗蛋白 1简述 1.1本法适用于含氮有机物的含氮量测定。 1.2原理