药分重点问答题.docVIP

问答题 新药的研制，含量测定（哪三种，为什么采用三种不同的方法） 药品------产品的稳定性试验哪三个及内容 答：加速试验、长期试验、影响因素试验。 6． 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答:（1） 中华人民共和国药典：Ch.P。日本药局方:JP。英国药典:BP。美国药典:USP。欧洲药典:Ph.Eur。国际药典：Ph.Int。（2）药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)。 鉴别的手段、作用 答：1、方法手段：化学法、光谱法、色谱法、生物学法。它是药品质量检验工作的首要任务，只有在鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 药物杂质的来源（如何鉴别杂质限量） 答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）鉴别杂质限量：对照法（取限度量的待检杂质的对照品配成对照液，与一定量供试品配成的供试品溶液，相同条件下处理，比较结果）、灵敏度法（在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现）、含量测定法（取供试品一定量，以一指定的方法测定杂质中与相关的物理量，与规定的限量相比较）。 药物杂质的分类（概念解释，举例说明） 答：一般杂质及特殊杂质。（1）一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。（2）特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。 重金属检查（铅检查法几种，汞等） 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？ 答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。第一法 硫代乙酰胺法 。第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂。第四法 微孔滤膜法。(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。 CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 + H2S，H2S + Pb2+→（PH3.5）PbS↓ + 2H+ (2)方法 取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。 13、砷盐检查（反应发生点，古蔡法的原理，放醋酸棉花的作用） 答：1、砷盐检查方法：古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法、白田道夫法。 古蔡氏检砷法的原理：金属锌与酸作用产生 新生态的氢 ，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。2、醋酸铅棉花作用：锌粒能与供试品中可能有少量硫化物，在酸性中可产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故加醋酸铅棉花吸收硫化氢。 药物的含量测定（目前的方法有哪些，最常用的是HPLC、为什么？） 答：（1）目前的方法：容量分析法（直接滴定法、间接滴定法、剩余滴定法）、光谱分析法（紫外分光光度法、荧光分析法）、色谱分析法（高效液相色谱法、气相色谱法）。（2）由于HPLC色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变，样品用量少、简便快速、高效能（具有分离的效能）高速度，高选择性高灵敏度与高专属性，还具有一定的准确度（准确测定各组分的峰面积）。一般采用了内标法和外标法进行含量测定。 18、HPLC提高分离效能的因素。简述色谱系统适用性试验？ 答：（1）HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。分离效能的因素：固定相种类、流动相组分、检测器类型等不得改变，色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变。 （2）系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 n=5.54*(tR/W1/2)2 ，分离度R=[2(tR1-tR2)]/(W1+W2) ；R ＞1.5。重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0％；拖尾因子 T=W