波谱分析 研究生3.pptVIP

2:常用氘代溶剂的吸收峰位置 Compound ? Chloroform-d 7.24（7.27） Deuterium Oxide 4.67（4.70） Acetone-d6 2.04 Benzene-d6 7.15 Cyclohexane-d12 1.38 DMSD-d6 2.49 DMF-d7 8.01 2.91 2.74 Methyl alcohol –d4 4.78 3.30? Pyridine-d5 8.71 7.55 7.19 Tetrahydrofuran-d8 3.58 1.77 Toluene -d8 7.09 7.00 6.98 2.09 Trifluoroacetic Acid-d1 11.50 去偶与偶合谱 　　如果峰数不多，偶合的方式仍可分析出．但当很多锋出现时，偶合方式的分析就不是那么容易． 弱噪声去偶技术的应用举例 第三节 13C化学位移 2:常用氘代溶剂的吸收峰位置 Compound ? Chloroform-d1 7.24（7.27） Deuterium Oxide-d1 4.67（4.70） Acetone-d6 2.04 Benzene-d6 7.15 Cyclohexane-d12 1.38 DMSD-d6 2.49 DMF-d7 8.01 2.91 2.74 Methyl alcohol –d4 4.78 3.30? Pyridine-d5 8.71 7.55 7.19 Tetrahydrofuran-d8 3.58 1.77 Toluene -d8 7.09 7.00 6.98 2.09 Trifluoroacetic Acid-d1 11.50 3.常用氘代溶剂的13C的?数据 ②当　　　　　　（?为脉冲间隔）秒， CH，CH2，CH3全为正峰。 CH为正峰，CH2，CH3被抑制。 秒， 秒， CH，CH３为正峰，CH２为负峰。 ?　特征： a:INEPT技术可通过极化转移增加信噪比。 b:去偶前加一个小的脉冲间隔可有效地区分不同类型的原子核。 （脉冲序列的重复速率取决于１H的自旋晶格驰豫时间． ?　不足之处：偶合谱的相对强度和相位与正常的FT谱有所不同，有时还会产生畸变。 （二）ＤEPT（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer）无畸变极化转移技术 ?　　当采用ＩＮＰＥＴ技术确定碳的级数时，脉冲间隔?与等待时间?值的选择与偶合常数有关，而任何化合物中的基团的Ｊ值不可能相等或在实验之前预测他们的确切值，因此只能先取一般的平均值进行试探性实验，如果?与?值的选择不准确，往往会导致谱图的强度与相位等畸变失真． ?　另一个问题是信号幅度与?,?值有关，不同的CHn的基团的Ｊ不尽相同，如Ｊ相差太大（125-150Hz）,即使选 ，仍会残留部分CH2 与CH3信号，故导致图谱不够清　 晰与准确，1982年,Doddrell　提出了改进的INEPT法, 即称为DEPT法. 特征:就极化转移的效率而言，这两种方法并无明显不同． 　优点１:采用