600东美人鱼巷,温德穆尔,PA19038,美国2004年1月6日收到,2004年4月16日以修正形式收到,2004年4月16日接收.doc

气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究 Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay 美国农业部，农业研究所，东部研究中心， 600东美人鱼巷温德穆尔，19038，美国三氯杀螨醇三氯杀螨醇溴氰菊酯，-氯氟氰菊酯取一个农产品广泛极性范围的农药残留乙腈被认为是最合适的溶剂多残留物分析方法米德堡，，美国北金斯敦，罗得岛，美国西彻斯特，巴勒斯坦权力机构，美国”；（2）异辛烷－“Iso”；（3）乙腈；（4）酸化乙腈（0.1%冰醋酸，v/v）-MeCN/HAc”；（5）乙酸乙酯（6）丙酮－“Ace”；（7）酸化丙酮（0.1%冰醋酸v/v）-“Ace/HAc”；和（8）正已烷－“Hex”。因此所选择的农药定期的按一个序列注射进不同的溶剂里，为了消除对不同的GC系统条件下最终结果的潜在影响，在数字和整个讨论，农药稳定性主要表示为一种农药残留（在%里）提供关于在给定的时间对中t=0h测试农药的多少能检测出来的信息。 在以上提到的溶剂中检测硫醚组的农药稳定性，也在乙醇和加乙醇的乙酸乙酯（0.1%和1%，v/v）或冰醋酸（0.1%，v/v）中检测。进一步研究N取代的三唑类杀菌剂在乙腈中的潜在降解（敌菌丹，克菌丹，灭菌丹，抑菌灵，对甲抑菌灵），八个不同的乙腈厂商（E－H从一个乙腈厂商获得和I－L从另外一个乙腈厂商获得）添加在使用甲苯配制的31种农药混合贮备标准溶液0.5ug/mL中（强化敌菌丹和对甲抑菌灵），并且事先所准备溶液已经在GC序列中重复的分析过。 2.3 GC-MS条件 许多的分析是惠普公司（安捷伦，嵌入式单核心主版，DE，USA）5890型号系列Ⅱ加GC连接到一个5972质量选择检测器进行。这个系统装有一个分流/不分流进样口，电子压力控制器，和一个7673A自动进样器；工作站用来仪器控制和数据分析，样品注射进一个容积为800ul的双层锥形衬管（货号5181－3315，安捷伦）。色谱条件：一个Rtx-5ms色谱柱（Restek,Bellefonte,PA,USA）或一个DB－5ms色谱柱（安捷伦）毛细管柱30m×0.25mm管径0.25um膜厚，氦气流量1mL/min，进样口温度tinj=250℃，注射体积1ul（不分流）。MS质谱传输线温度290℃，程序升温：初始温度（ti）保持1.5min，以20℃/min速率升到180℃，再以5℃/min速率升到230℃，再以25℃/min升到290℃（保持10min））））））））P　　　密　度　　（g/mL） Bp　　　沸　点（℃） Pv　　蒸气压力（kPa）Ti　初始柱温（℃） Pi　　柱头压 (psi) Vvapor蒸气容积（uL）’　　极性索引 乙腈 41 0.78 82 9.6 80 9.4 499 1.2 6.2 丙酮 58 0.79 56 24.6 60 8.2 375 1.6 5.4 乙酸乙酯 88 0.90 77 9.7 70 8.8 275 2.1 4.3 正已烷 86 0.66 69 16.3 50 7.7 215 2.7 0.0 甲苯 92 0.87 111 2.9 95 10.3 238 2.5 2.3 异辛烷 114 0.69 99 5.1 80 9.4 159 3.7 -0.4 Mr:分子量，p:溶剂(液体)密度(在20℃,patm)；bp:沸点(在patm )；Pv:蒸气压力(在20℃)；ti:31种农药检测分析的初始柱温；Pi: 在ti时的柱头压,氦气流量1mL/min，真空出口操作，使用一根30m×0.25mm管径色谱柱；Vvapor:蒸气容积是在给定的溶剂在Pi柱头压下1ul进样和进样口温度tinj=250℃条件下，结果由下列公式计算 所得：Vvapor=22.4×103(p/Mr)[(tinj+273)/273][Patm/(Pi+Pa)]* Vinj,这里Patm=14.7psi(101kPa)和Pa是环境压力，通常采用Patm；Vinj(max):对于800ul衬管在Pi和tinj=250℃下最大安全进样体积，例如进样体积产生600ul蒸汽压力(75%衬管体积)；P’:极性标志 3．结果与讨论 3.1.样品制备在农药多残留分析中的适合溶剂 研究的主要方面集中在前言中提到的提取溶剂，乙腈，丙酮，乙酸乙酯是三种最普遍用来从样品中分离多种农药残留物的提取溶剂，它们中每一个都被证明可以有能够接受的高回收率对于广泛范围的农药[1-11]来说、相比于乙腈与丙酮，乙酸乙酯是几乎不溶于水(仅仅7.94%，w/w，水在20℃在乙酸乙酯中是可以溶解的[15])它能够容易地从乙酸乙酯提取溶剂中去除，通过干燥作用剂(通常是无水Na2SO4)为了从水相中完全分离，丙酮需要一个另外的无极性溶剂，它用来稀释和可能用来很多低回收率的极