潮滩沉积物中重金属的电感耦合等离子体发射光谱分析.doc

潮滩沉积物中重金属的电感耦合等离子体发射光谱分析 王安宝1 陈满荣2 屈海云1 （1中国科学院上海硅酸盐研究所，上海 200050；2扬州大学环境科学与工程学院，扬州225009） 摘要 通过利用端视等离子体发射光谱对上海潮滩沉积物中银、铝、砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、铅和锌等十一种元素的分析，与对照泥样相比较发现随着人类和工业化活动的增多，多数对环境有害的重金属污染加剧。本文建立的分析方法，对十一种被测定元素分析结果的相对标准偏差在0.3%和3.2%之间，回收率的范围为89.5%和107.3%，方法测定的重现性满足分析要求。 关键词 潮滩沉积物，重金属污染，端视等离子体发射光谱，同时测定 海岸带（Coastal zone）是人类生存、发展和生产的重要场所，也是生态环境的脆弱地带；潮滩（Tidal flat）是海岸带环境中具有重要环境和经济意义的区域，也是野生动物栖息地和河口及近海渔业的营养来源[1]。但是，随着人类活动的增多，潮滩环境，特别是人口聚集的城市河口海岸带潮滩的污染日益严重。潮滩中积累的重金属污染物，不仅使滩地环境面临恶化的趋势，而且在遇到灾害性天气和风浪的情况下，潮滩沉积物里的重金属污染物可能再次释放出来，形成突发性的环境污染[2]。潮滩及河口重金属污染的研究越来越多地被人们重视[3-6], 我们从分析化学的角度，选择对环境生态相对具有较大影响的银、铝、砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、铅和锌等十一种元素，利用等离子体发射光谱对它们在上海潮滩沉积物中的含量进行了分析，并与在附近地域38米深处获得的样品所含有的相同元素相比较，获得了令人满意的结果。 1 实验部分 仪器及工作条件 Vista Axial CCD 全谱直读端视式ICP–OES光谱仪 (美国Varian公司)，仪器由IBM计算机和 Vista 软件系统控制。电荷耦合检测器，同心雾化器，气旋式雾化室，射频发生器频率为40.68 MHz，功率1.20 kW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量1.5 L / min， 载气流量0.80 L /min， 蠕动泵转速20 rpm， 积分时间10 s，重复测定3次。工作气体氩气 (99.99 %)，单色器吹扫使用氮气 (99.99 %)，溶液提升量为1ml/min。 1.2 试剂及标准溶液的配制 实验所用试剂HF、HCl、HNO3和HClO4均为分析纯、优级纯或MOS级，水为去离子水。 准确称取基体光谱纯的各被测金属元素氧化物或盐类，分别以盐酸或硝酸溶解，配制成含1mg/ml 5 % HCl/HNO3 溶液；使用前，以逐级稀释法配制0（空白溶液）、 0.15、1.50、15.00、50.00 (g/ml的氧化物标准系列溶液。 1.3 样品及其处理 潮滩样品分别采集自上海的白龙港、朝样农场和九段沙三处，对照泥样由华东师范大学河口海岸研究所提供，采集自崇明岛38米深处 （位置为121° 26′26″E; 31° 47′07″N）。所有泥样均在约35°C的低温下经48小时烘干，样品在玛瑙研钵中研碎，然后以110目尼龙筛过筛、备用。准确称取处理好的样品0.5000g，置于聚四氟乙烯杯中，加硝酸10ml，待剧烈反应停止后，移至电热板上加热分解至不产生黄棕色烟雾为止；冷却后，加氢氟酸和高氯酸各5ml，蒸发至近干；再加2ml高氯酸，再次蒸发至近干，残渣为灰白色。加硝酸5ml于冷却后的残渣，煮沸使其溶解，定容至100ml，摇匀待测。与此同时，按照同样的方法配制空白溶液。 1.4 实验测试方法 仪器开机并达到点火条件后，开始点火，使炬焰稳定约10-15分钟，然后进样。在每次更换样品之前，以实验用水清洗泵管约30秒钟。对于实际样品，各分别称取重量相近的三份，每份样品平行进行采样5次。所有实验均在室温（约23(C）下进行，湿度约为70%。 2 结果与讨论 2.1 分析线的选择 对于分析谱线的选择，通常根据被分析元素含量的高低以及元素发射谱线所受干扰的程度，选择干扰小、强度匹配的原则。针对本实验所进行的对潮滩沉积物中的银、铝、砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、铅和锌等十一种元素的分析，我们对通常采用的发射谱线研究分析后，发现铝、铬、铁、锰和锌等元素可供选择作为分析谱线的相对较多。对镉、铜和铅等元素，虽然可供选择的谱线相对较多，但对本实验研究而言，由于受到样品本身的影响，多数发射谱线易受到干扰，所采用的分析谱线受到限制。而对银、砷和汞三种元素，则因为它们的发射谱线相对较少，且强度较低，又受到其它谱线的干扰，对分析谱线的选择就非常有限。在进行较为详细的分析研究、综合考虑各种干扰影响之后，将分析谱线的选择列于表1中。 表1. 分析谱线的选择 元素 Ag Al As Cd Cr Cu 分析线(nm) 338.289 394.401 193.6