在线固相萃取测定水体灭草松和2D-ThermoFisherScientific.PDFVIP

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在线固相萃取测定水体灭草松和2D-ThermoFisherScientific

LC-AppGZ-110331- 在线固相萃取测定水体灭草松 和2 ,4-D Dionex 中国有限公司应用研究中心广州实验室 检测项目 灭草松、2,4-D Ultimate 3000 DGLP : DGP-3600RS WPS 3000RS 仪器型号 TCC-3000RS DAD-3000RS Chromeleon 6.8 SR10 色谱柱:AcclaimC18, 250 ×4.6mm ,5um 萃取柱:C18,4.3mm ×10mm,5um 流动相: 萃取(右泵) 分析(左泵) 时间 阀位置 甲醇 0.05%磷酸 甲醇 0.05%磷酸 (% ) (% ) (% ) (% ) 色谱条件 0-2min 6-1 40 60 60 40 2-8min 1-2 60 40 60 40 8-16 min 6-1 40 60 60 40 流速:萃取泵:0.8ml/min ;分析泵:1ml/min 检测波长:λ 238nm 。 柱温:40 ℃ 进样量:2.5mL 1 背景 灭草松(bentazone ,CAS No. :25057-89-0 ),是一种广 谱触杀型除草剂。研究表明动物摄入一定剂量灭草松会导致体 内凝血机制紊乱,并有潜在致癌风险。我国 GB 5749-2006 饮 用水卫生标准规定水中灭草松含量不得高于0.3mg/L 。 图1 灭草松结构图 2,4-D (2,4-dichlorophenoxy )acetic acid ,CAS No. : 94-75-7 )是一种苯氧乙酸类除草剂,其浓度在 500ppm 以上高浓度时用于茎叶处理,可除去阔叶杂草及萌芽期 禾本科杂草。研究显示,2,4-D 对皮肤和眼睛有刺激,动 图2 2,4-D 结构图 物实验显示其有致畸作用。GB 5749-2006 标准中规定饮用水中其含量不得高于0.03mg/L 。 灭草松和2,4-D 的检测方法,EPA 515.3 和 GB/T 5750-2006 均采用液液萃取-衍生 1 -气相色谱法,需要经过复杂的萃取,进行甲基化衍生后测定,操作复杂。本实验利 用双梯度液相色谱仪,采用在线固相萃取-液相色谱法,仅需要将样品过滤膜后直接 进样测定,大大简化操作步骤,提高了测定的准确度。 2 实验结果 2.1 样品来源及前处理 样品来源:自来水,黄花岗公园湖水。 样品前处理:样品过滤膜即可。 2.2 标准、样品及加标样品图谱 1 STD_10_20 2 STD_50_100 90 3 STD_250_500 mAU

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