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在线固相萃取测定水体灭草松和2D-ThermoFisherScientific
LC-AppGZ-110331- 在线固相萃取测定水体灭草松
和2 ,4-D
Dionex 中国有限公司应用研究中心广州实验室
检测项目 灭草松、2,4-D
Ultimate 3000 DGLP :
DGP-3600RS
WPS 3000RS
仪器型号
TCC-3000RS
DAD-3000RS
Chromeleon 6.8 SR10
色谱柱:AcclaimC18, 250 ×4.6mm ,5um
萃取柱:C18,4.3mm ×10mm,5um
流动相:
萃取(右泵) 分析(左泵)
时间 阀位置 甲醇 0.05%磷酸 甲醇 0.05%磷酸
(% ) (% ) (% ) (% )
色谱条件 0-2min 6-1 40 60 60 40
2-8min 1-2 60 40 60 40
8-16 min 6-1 40 60 60 40
流速:萃取泵:0.8ml/min ;分析泵:1ml/min
检测波长:λ 238nm 。
柱温:40 ℃
进样量:2.5mL
1 背景
灭草松(bentazone ,CAS No. :25057-89-0 ),是一种广
谱触杀型除草剂。研究表明动物摄入一定剂量灭草松会导致体
内凝血机制紊乱,并有潜在致癌风险。我国 GB 5749-2006 饮
用水卫生标准规定水中灭草松含量不得高于0.3mg/L 。 图1 灭草松结构图
2,4-D (2,4-dichlorophenoxy )acetic acid ,CAS No. :
94-75-7 )是一种苯氧乙酸类除草剂,其浓度在 500ppm
以上高浓度时用于茎叶处理,可除去阔叶杂草及萌芽期
禾本科杂草。研究显示,2,4-D 对皮肤和眼睛有刺激,动 图2 2,4-D 结构图
物实验显示其有致畸作用。GB 5749-2006 标准中规定饮用水中其含量不得高于0.03mg/L 。
灭草松和2,4-D 的检测方法,EPA 515.3 和 GB/T 5750-2006 均采用液液萃取-衍生
1
-气相色谱法,需要经过复杂的萃取,进行甲基化衍生后测定,操作复杂。本实验利
用双梯度液相色谱仪,采用在线固相萃取-液相色谱法,仅需要将样品过滤膜后直接
进样测定,大大简化操作步骤,提高了测定的准确度。
2 实验结果
2.1 样品来源及前处理
样品来源:自来水,黄花岗公园湖水。
样品前处理:样品过滤膜即可。
2.2 标准、样品及加标样品图谱
1 STD_10_20
2 STD_50_100
90 3 STD_250_500
mAU
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