实验6完全互溶双液体系沸点.docVIP

实验六 完全互溶双液体系沸点～组成图的绘制 一、实验目的 1．了解溶液的沸点与气液二相组成的关系； 2．绘制环己烷－异丙醇溶液的沸点～组成图； 3．进一步理解分馏原理； 4．掌握阿贝折光仪的正确使用方法。 二、基本原理 液体的沸点是液体的饱和蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下，单一组分的液体有确定的沸点值，对于一个完全互溶的双液体系，沸点不仅与外压有关，还和液体的组成有关。在常温下，具有挥发性的A和B两种液体以任意比例相互溶解所组成的物系，在恒定压力下表示该溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点～组成图，即T ～x图。完全互溶双液体系在恒压下的沸点～组成图大致可分为以下三类。 图6－－－ 第Ⅰ类：溶液沸点介于两纯组分沸点之间，如苯与甲苯的混合体系，其沸点～组成图如图6－(B)在气相中的组成XB(g)总是小于在液相中的组成XB(l)，因此可以通过反复蒸馏——精馏，使互溶的二组分完全分离。 第Ⅱ类：溶液具有最高恒沸点，如卤化氢和水、丙酮与氯仿等，其沸点～组成图如图6－2 第Ⅲ类：溶液具有最低恒沸点，如苯与乙醇、乙醇与水、环己烷与异丙醇、环己烷与乙醇、乙醇与1，2－－3 在第Ⅱ、Ⅲ类的T ～ x图中，出现极值点(极大值或极小值)，在极值点处加热蒸发时，只能使气相的总量增加，气液相组成及沸点均保持不变，此点的温度称为恒沸点。在恒沸点时，气相的组成与液相的组成相同，称为恒沸组成。而具有此组成的混合物称为恒沸混合物。对于Ⅱ、Ⅲ两类溶液，简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和恒沸混合物，而不能同时得到两种纯组分。恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化。 本实验环己烷与异丙醇的混合物属于第Ⅲ类溶液，具有最低恒沸点。 为了绘制沸点～组成图，本实验将环己烷与异丙醇配成不同组成的溶液，利用回流冷凝及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气、液二相的组成。由于环己烷和异丙醇的折光率相差比较明显，因此可通过溶液折光率的测定来确定气液二相的组成。为此，可先配制一系列不同组成的环己烷－异丙醇溶液，然后用阿贝折光仪(阿贝折光仪的使用见附录1)测定其相应的折光率，由此可绘制出折光率～组成的标准工作曲线。通过标准工作曲线可以查出该温度下气液二相平衡时折光率所对应的组成。而气、液两相达到平衡时的沸点温度可直接获得。实验测定整个浓度范围内所选定的几个不同组成溶液的沸点和平衡时的气液相组成之后，将气相组成点联接成气相线，液相组成点联接成液相线，定压下的T ～ x图即可绘制出来。 本实验所用的仪器为沸点仪，如图6－ 图6－4 沸点仪 三、仪器和药品 2WA－－S数字恒流电源、精密数字温度计、铜导线、电阻丝、长颈取样滴管、10 ml吸量管、5 ml吸量管、1 ml吸量管、50 ml锥形瓶； 异丙醇(AR)、环己烷(AR)。 图6—5 沸点测定仪 四、实验步骡 1．绘制标准工作曲线： 按下述配比在锥形瓶中配制8种不同体积百分数的环己烷－异丙醇溶液。每种溶液的总体积为5 ml。配好后摇匀，迅速用阿贝折光仪测定各溶液的折光率。然后，作折光率～组成的标准曲线。测试中，注意试样要铺满镜面，旋钮要锁紧，动作要迅速。 环己烷 100％ 85％ 70％ 55％ 40％ 25％ 10％ 0％ 异丙醇 0％ 15％ 30％ 45％ 60％ 75％ 90％ 100％ 2．安装沸点仪： 将干燥的沸点仪按图6－ 3．测定沸点和蒸出液、蒸馏液的折光率： (1)取10 ml纯环己烷由加液口注入沸点仪的烧瓶内，盖好瓶盖，连接好线路，使电阻丝完全浸入液体中，调整温度计的位置，使温度计浸入溶液内，通好冷凝水，接通电源加热，调变压器输出电压约在100～130 V，使溶液沸腾。将冷凝管下部积液倾倒回蒸馏瓶。重复2～3次，待温度恒定后记下沸点并停止加热，用两支干净的滴管分别从冷凝管下部蒸发液和蒸馏液中迅速取几滴液体，立即测定其折光率，读数三次，记录其平均值。然后按下列次序和数量逐步加入异丙醇，同法加热溶液沸腾，记下沸点并测定蒸发液、蒸馏液的折光率。 次序 1 2 3 4 5 6 加异丙醇量(ml) 0.20 0.30 0.50 1.00 2.00 2.50 (2)将沸点仪中溶液倒入回收瓶中，用少许异丙醇洗数次，然后取10 ml异丙醇置于烧瓶中，按上述方法测定沸点和蒸发液、蒸馏液的拆光率，然后按下列次序和数量逐步加入环己烷，每次加