对氨基苯甲酸制备.docVIP

实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 二级学院 化学化工 专业 化学 姓名 实验次数 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 一、实验目的 二、实验原理对氨基苯甲酸是维生素B10(叶酸) 三、仪器与试剂 试样：对甲苯胺(A.R)， 醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CH3COONa·3H2O）或无水醋酸钠(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO4·7H2O）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，氨水(A.R)。 四、 回流装置 五、实验步骤 1、300mL烧杯中加入上述制得的对甲基乙酰苯胺，10g硫酸镁晶体和175mL水，将混合物水浴加热到约85℃；制备10.3g高锰酸钾溶于约35mL沸水的溶液； 充分搅拌下将高锰酸钾溶液在30min内分批加到对甲基乙酰苯胺的混合物中，以免氧化剂局部浓度过高破坏产物，加完后继续在85℃下搅拌15min，混合物变深棕色；趁热抽滤除去二氧化锰沉淀，并用少量热水洗涤二氧化锰；若滤液呈紫色，可加入2-3mL乙醇，煮沸直至紫色消失，将滤液再抽滤一次。 冷却滤液，加20%硫酸酸化至溶液显酸性，出现白色固体，抽滤压干，干燥后约得乙酰氨基苯甲酸2.5~3g℃，湿产品可直接进行下一步。 3、对氨基苯甲酸的制备 称量上步得到的湿的对乙酰氨基苯甲酸，每克湿产物用5mL18%盐酸进行水解；将反应物置于100mL圆底烧瓶中，石棉网上小火缓慢回流30min； 待反应液稍冷，转移到250mL烧杯中，加入15mL冷水，然后用10%氨水中和至石蕊试纸恰成碱性，切勿氨水过量；每30mL最终溶液加1mL冰醋酸，充分振荡后置于冰水浴中骤冷以引发结晶，待结晶完全，抽滤，烘干，回收产物，纯对氨基苯甲酸熔点186-187℃。 六、数据、问题讨论 、思考题促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。即使醋酸酐尽可能不分解。加入少量的硫酸镁作缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解氢氧化钠减性太强，不易控制，使羧基被中和，加入醋酸是使之调节至等电点