耳聋左慈丸.PDFVIP

耳聋左慈丸 ErlongZuociWan 【处方】 煅磁石20g 熟地黄 160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g 竹叶柴胡20g 【制法】 以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每 100g粉末用炼蜜35～50g加适量的 水制成水蜜丸，干燥；或加炼蜜90～110g 制成大蜜丸，即得。 【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸、或为黑褐色的大蜜丸；味甜、微酸。 【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化； 菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm*茯苓）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排 列成行 （牡丹皮）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状 弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240µm， 针晶直径2～8µm （山药）。油管含黄色或棕黄色分泌物 （竹叶柴胡）。不规则碎块大小不一， 黑色 （磁石）。 (2)取本品0.1g，加稀盐酸5ml，充分搅匀，加热煮沸2～3 分钟，滤过，取滤液，照铁 盐(附录Ⅳ)的鉴别反应试验，显相同的反应。 (3)取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀。加乙醚70ml， 低温回流 1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取 丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(3：1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液 （每 100ml 5%三氯化 铁乙醇溶液中，加热5滴盐酸，混匀，即得），加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品水蜜丸4g，研碎；或取大蜜丸6g，剪碎，加70%乙醇30ml，加热回流30 分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml 微热使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱 （柱内径为 1.5cm，柱高为12cm），先用水50ml 洗脱，弃去洗液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱 液，蒸干，残渣加70%乙醇2ml 微热使溶解，作为供试品溶液。另取马钱苷对照品和莫诺 苷对照品，加甲醇制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(3： 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰， 分别在日光和紫外光 （365nm）下检视。供试品色谱中，日光下在与马钱苷对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光下，在与莫诺苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 以0.3％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为 240nm。理论板数按马钱苷峰和莫诺苷峰计算应不低于4000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～5 5→8 95→92 5～20 8 92 20～35 8→20 92→80 35～45 20→60 80→40 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品、莫诺苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制 成每 1ml 各含20µ