浙贝母提取工艺的优化选择.pptVIP

《浙贝母提取工艺的优化选择》 原作者采用正交试验法考察提取溶媒、溶媒浓度、药材处理方法、提取次数等因素对总生物碱提取效果的影响。根据有关资料及经验，拟定7个因素，每个因素选择2个水平（见表4.25），按L8(27)正交设计表对总生物碱提取和测定，结果见表4.26，方差分析见表4.27。方差分析表明，提取溶媒对贝母碱的提取效果影响极显著，溶媒浓度、药材处理次之，提取时间、提取次数、粒度、溶媒量对结果几乎无影响。从表4.26的结果表明，提取效果最佳的第4号（A1B2C2D2E1F1G1），即以95%乙醇提取3次，每次2h，碎粒提取，溶媒量6倍，药材不需10%Na2CO3处理。A1B2C2D2E1F1G2，即除溶媒9倍外，其余相同，但从表4.27看，溶媒量等对结果几乎无影响，可任取其一水平，从节约成本考虑，选择最佳提取工艺为A1B2C2D2E1F1G1。 分析 正交设计是通过进行表头设计来实现的，通常先根据需要考察的因素数、水平数及交互作用的个数（以专业知识为依据），选择合适的正交表，每个因素的效应对应于正交表的一列，各因素的交互作用所在的列通过查所对应的交互作用表来获得，它对应于正交表的一列或多列上，此外，还需要空出若干列来，在方差分析时提供误差项用于统计分析。原作者考察了7个因素，选用了L8(27)正交表进行表头设计，这样7个因素就把L8(27)正交表的7列占满，如果因素之间存在交互作用，其效应将会与某些单个因素的效应混杂，又因没有多余的空列，也就不能进行正确的统计分析 。 分析 原作者将E、F、G三因素所对应的三列作为误差项，各因素的均方与误差均方相比得到F值（注：原作者误差的均方计算有误，应为误差的离均差平方和除以误差的自由度，此外，其他因素的离均差平方和也存在计算错误），从而判断各因素不同水平效应之间的差别是否具有显著性意义，这种做法是不正确的，因为方差分析的思想是把数据变异的总的离均差平方和分解为各个因素的离均差平方以及误差的离均差平方和，E、F、G三列的离均差平方和要么作为各个因素的离均差平方和，要么作为误差的离均差平方和，如果以此三列作为误差项，是不能分析出E、F、G三因素的效应的。 释疑 完善的正交设计要根据因素的个数、水平数及所考察的交互作用选用合适的正交表，通常在安排完各因素及交互作用所对应的列后，还要空出若干列来作为误差项。本资料可选用大一号的正交表即L16(215)正交表来做表头设计，这样不仅可以考虑各因素的效应，而且还可以考虑部分因素的交互作用，留出若干列来作为误差项，可以使分析的结果更稳定。 * 9倍 整粒 2 3 不处理 95 水 2 6倍 碎粒 1 2 10% Na2CO3 浸30min 60 乙醇 1 溶媒量 G 粒度 F 提取时间 E 提取次数D 药材处理 C 浓度 B（%） 溶媒 A 水平 表4.25 因素水平 0.898 0.004 0.096 0.110 0.242 0.132 0.496 R 0.794 0.743 0.793 0.884 0.866 0.811 0.497 Ⅱ T=1.49 0.696 0.747 0.697 0.606 0.624 0.679 0.993 Ⅰ 0.126 2 1 1 2 1 2 2 8 0.095 1 2 2 1 1 2 2 7 0.128 1 2 1 2 2 1 2 6 0.148 2 1 2 1 2 1 2 5 0.310 1 1 2 2 2 2 1 4 0.280 2 2 1 1 2 2 1 3 0.240 2 2 2 2 1 1 1 2 0.163 1 1 1 1 1 1 1 1 总生物碱含量（%） G F E D C B A 试验指标 因素 试验号 表4.26 试验方案与结果 1.235×10-3 3 1.235×10-3 e（误差） 0.05 2.91 1.2×10-3 1 1.2×10-3 G 0.05 0.0049 2.0×10-6 1 2.0×10-6 F 0.05 0.079 3.25×10-5 1 3.25×10-5 E 0.05 4.22 1.738×10-3 1 1.738×10-3 D 0.05 17.81 7.325×10-3 1 7.325×10-3 C 0.05 10.63 4.375×10-3 1 4.375×10-3 B 0.01 74.70 0.0307 1 0.0307 A P F值 均方 自由度 偏差平方和 方差来源 表4.27 方差分析 *