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紫外线吸收剂BP-4合成
紫外线吸收剂BP-4合成工艺的设计
作者姓名:徐 颖
指导教师:范 玲
所在院系:文理学院
专业名称:应用化学
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目录
产品BP-4的介绍
BP-4合成原理
原料方案
紫外线吸收剂BP-4生产工艺流程
紫外线吸收剂BP-4生产工艺流程简介
废渣中BP-3 的回收提纯
物料衡算
磺化罐选型的设计
小结
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产品BP-4的介绍:
BP-4(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸),属于二苯甲酮类化合物。它在室温下是白色或浅黄色粉末,能够有效吸收285 ~ 325 Im 的紫外光,是一种具有吸收率高,无毒、无光致敏、无致畸作用,对光、热稳定性好的广谱紫外线吸收剂,广泛用于防晒膏霜、蜜、乳液、油等化妆品中。防晒霜一般涂于皮肤表面,具有防晒作用以保护皮肤。本品是一种水溶性广谱紫外线吸收剂,具有吸收效率高、无毒、无致畸性副作用,对光、热稳定性好等优点,广泛用于防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中。
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BP-4合成原理
此合成分三步展开: 第一步为酰化反应合成2, 4- 二羟基二苯甲酮;第二步甲基化2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,第三步磺化,生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
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原料方案
原料:三氯甲苯,间苯二酚,硫酸 ,硫酸二甲酯
1.二甲苯(萃取剂) 三氯化铝(催化剂);
2. 丙酮 (溶剂)
3.甲醇(萃取剂)
原料标准及规格:
浓硫酸;98%
三氯甲苯≥99%(纯度)
间苯二酚≥99%(纯度)
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紫外线吸收剂BP-4生产工艺流程:
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紫外线吸收剂BP-4生产工艺流程简介
第一步的合成反应中选择BP-1的最佳反应条件:最佳反应温度为50℃;间苯二酚和三氯甲苯的配比为1:1.20; 三氯甲苯与三氯化铝的最佳摩尔比为1:1.3;催化合成法;用二甲苯萃取分离得到粗产品BP-1;
第二步的合成反应中酰化反应的最佳条件:n(2,4-二羟基二苯甲酮):v(丙酮)=1:200;n(K2CO3):n(bp-1)= 0. 6 ;n(硫酸二甲酯)/ n(2,4-二羟基二苯甲酮)= 1 且不加任何催化剂,蒸馏收集丙酮,得到含有杂质bp-1、硫酸二甲酯的粗产品;
第三步合成反应中磺化反应的最佳条件:酰化产物与浓硫酸的质量比为1:10;磺化温度为70℃;反应时问为2 h且两步的离心分离中的溶剂为甲醇,产品的干燥和包装应严格在洁净室中进行。
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废渣中BP-3 的回收提纯
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物料衡算
由于原料混合不均匀、产物水解等一系列原因,假设BP-4产率为33.5﹪,则序号 代号 名称 数量 进出口总流量均为679㎏∕h物质的质量守恒
A 装置生产能力 21㎏/h
B BP-3 61.75㎏/h
C 进口硫酸 605.15㎏/h
D 进入水量 12.35㎏/h
E BP-4 21㎏/h
F 出口水量 14.576㎏/h
G 出口BP-3 42.03㎏/h
H 出口硫酸 599.5㎏/h
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磺化罐选型的设计
V0= V4 /η=0.3874 m3/0.8=0.4843 m3
故磺化罐应选0.5 m3为宜。
筒体直径Di=[4 V Di/Πh]1/3 =[4×0.5/3.141.3×1.2)]1/3=0.5965m
根据筒体直径规格取Di=600 mm
筒体高度H=4V/ Π Di2 =4×0.5/ 3.14×0.62 = =1.
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