蒸馏和机械搅拌器使用方法.pptVIP

蒸馏; 　　1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。 　　2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。 　　3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。 ;三、蒸馏的分类：;四、蒸馏的主要仪器: 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 牛角管 酒精灯 石棉网 铁架台 锥形瓶 橡胶塞 ;实验室蒸馏操作 ;加料： 将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 ; 加热： 用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球 部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计 受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。; 控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒 1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使 温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分 液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温 度计上所读得的沸点偏低或不规范。 ; 观察沸点及收集馏液： 进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏 分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计 的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。 ;一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 ; 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 ; 操作时要注意： （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 （2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶 中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 ;进水口;出水口;机械搅拌器;在搅棒和橡皮管之间滴入少量甘油，对搅拌可起润滑和密闭作用。搅棒的上端用橡皮管与固定在搅拌器上的一短玻棒连接，下端接近三口瓶底部，离瓶底适当距离，不可相碰。且在搅拌时要避免搅棒与塞中的玻璃管相碰。;妆闻翟妓辉痕位幌设赌崖温罚涝蛋粟筹刷贾亡毗恐冻溶滞争险誊狼番佃极蒸馏及机械搅拌器的使用方法蒸馏及机械搅拌器???使用方法