现代分析测试技术 成分与价键结构分析.pptVIP

第三篇 成分和价键（电子） 结构分析; 大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。 ;10.1 原子中电子的分布和跃迁;10.1 原子中电子的分布和跃迁;*;10.2 各种特征信号的产生机制;10.2 各种特征信号的产生机制; X射线荧光光谱分析（XFS）和电子探针射线显微分析(EPMA)都是以特征X射线作为信号的分析手段。XFS分析的入射束是 X射线，而EPMA分析的入射束是电子束。 二者的分析仪器都分为能谱仪（EDS)和波谱仪（WDS）两种： 能谱仪是将X射线光子按照能量大小进行分类和统计。 波谱仪将特征X射线光子按照波长大小进行分类和统计。 ;2. 俄歇电子; 虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道所决定，但元素在样品中所处的化学环境同样会造成电子的结合能的微小差异，导致俄歇电子能量的变化，这种变化就称做元素的俄歇化学位移。 根据俄歇电子的动能可以确定元素类型，以及元素的化学环境。 利用俄歇电子进行成分分析的仪器有俄歇电子能谱仪（AES）。俄歇电子能谱仪所用的信号电子激发源是电子束。利用俄歇电子能谱可以进行定性和半定量的化学成分分析。;3. 光电子;各原子的不同轨道电子的结合能是一定的，具有标识性； 同种原子处于不同化学环境也会引起电子结合能的变化。 因此，可以检测光电子的动能，由光电发射定律得知相应能级的结合能，来进行元素的鉴别、原子价态的确定、以及原子所处的化学环境的探测。 利用光电子进行成分分析的仪器有X射线光电子谱仪 (XPS）和紫外光电子谱仪(UPS)，分别采用X射线和紫外光作为入射光源。;4. 特征能量损失电子; 利用特征能量损失电子进行元素分析的仪器叫做电子能量损失谱仪(EELS)，作为透射电子显微镜的附件出现。和同为透射电镜附件的能谱仪（EDS）相比，EELS的能量分辨率高得很多（为0.3 eV）且特别适合轻元素的分析。 ;10.3 各种成分分析手段的比较;10.3.1 X光谱的特点和分析手段比较; XFS适用于原子序数大于5的元素，可以实现定性与定量的元素分析，但灵敏度不够高，只能分析含量超过万分之几的成分； 电子探针射线显微分析(EPMA)所用电子束激发源可以聚焦，因此具有微区(1 ?m)、灵敏(10-14 g)、无损、快速、样品用量少(10-10 g)等优点。;X光谱的分析仪器分为能谱仪和波谱仪两种：;10.3.2 电子能谱的特点和分析手段比较;AES一般用于原子序数较小（Z 33）的元素分析，而XPS适用于原子序数较大的元素分析。 AES的能量分辨率较XPS低，相对灵敏度和XPS接近，分析速度较XPS快。 AES还可以用来进行微区分析，且由于电子束斑非常小，具有很高的空间分辨率，可进行线扫描分析和面分布分析。 AES化学位移要比XPS的化学位移大得多，更适合于表征化学环境的作用。;End