水中溶解氧测定.docVIP

实验四 水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理 向水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，此时，Mn2+与OH-生成氢氧化锰沉淀。该氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰，这一过程称为固定： 2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn03）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 以淀粉做指示剂，用标准Na2S2O3溶液滴定析出的碘，计算出水样中溶解氧的含量。 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 二、实验用品： 1、仪器：溶氧水样瓶；锥形瓶；碱式滴定管；移液管；吸量管；吸球等 2、药品：硫酸锰溶液；碱性碘化钾溶液；硫酸溶液（V:V; 1:3）；硫酸溶液（V:V; 1:1）；淀粉溶液（5g/L）；硫代硫酸钠溶液；碘酸钾标准溶液（c1/6KIO3=0.01mol/L） 三、实验方法 1、Na2S2O3标准溶液浓度的标定。 2、水样的采集 将采水胶管插入水样瓶底部，放出少量水，润洗2～3次，然后将胶管再插入瓶底，令水样缓慢注入瓶内，并溢出约2～3瓶体积的水。在不停止注水的情况下，提出导管，盖好瓶塞。注：①瓶中不得有气泡；②采平行样2～3个。 3、水样的固定 立即向水样瓶中加入MnSO4和碱性KI个0.5 mL。加试剂时，刻度吸管尖端应插入水面下2～3mm，让试剂自行流出，沉降到瓶底。然后立即盖好瓶塞反复倒转20次左右，使溶氧被完全固定。静置，待沉淀降到瓶的中部后可以进行酸化。注：固定操作要迅速，水样瓶中不得有气泡。 4、水样的酸化 打开瓶塞，用刻度吸管沿瓶口内壁加入1mL硫酸溶液（V:V; 1:1），盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解。注：酸化后的水样需要尽快滴定。 5、滴定 将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取50.00 mL水样于锥形瓶中（V样），立即用Na2SN2O3标准溶液滴定至浅黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去且20s内不返回为止，记录滴定消耗的体积（VNa2S2O3）。注：要求两次滴定的偏差不超过0.05 mL。 四、计算 溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×8×1000/ V样 系数8的由来： O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当，用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔质量除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数。 五、要求 1、认真分析实验数据，撰写实验报告，实验结果要以分别以mg／L和mL/L两种单位表示水中溶解氧的含量。 2、计算水中溶解氧的饱和度。