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第一部分 X射线衍射分析（XRD）K系特征谱线特点：由L、M、N等壳层的电子跃迁到K壳层的空位时发出的X射线，分别称为Kα、Kβ、Kγ谱线，共同组成K线系特征谱线。Kα特征谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最常用的谱线。特征X射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X射线形式放出。X射线的本质为电磁波。滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X射线光谱中的连续X射线和Kβ线的金属薄片,Kβ大部分被吸收，Kα损失较小，滤波片材料的原子叙述一般比X射线管靶材的原子序数低1。CuKα的含义：以Cu作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K层产生了空位，L层电子跃迁到K层，产生K系特征辐射。X射线的衍射方向是根据布拉格方程理论推导出的。布拉格方程的推导：含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。讨论：当一定，d相同的晶面，必然在相同的情况下才能获得反射。当一定，d减小，就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.25~0.05nm。波长一定时，只有的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。X射线的强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算（P-多重性因数，F-结构因子，-因数）。面网指数与干涉指数：布拉格方程永远是一级反射形式。结构因子（F）：晶胞的形状和大小的影响，只与晶胞中的原子的种类、数目和位置有关。系统消光：符合布拉格方程的晶面，由于结构因素的作用（|F|=0）而不能产生衍射现象。衍射产生的充分必要条件为：衍射必要条件加|F|不为0。点阵消光（位于阵点的结构基元若非由一个原子组成，则结构基元内各原子散射波间相互干涉也可能产生|F|=0的现象。（结构消光）因结构基元内原子位置不同而进一步产生附加消光现象。消光特点：简单点阵（任何符合布拉格方程的晶面都能产生衍射峰）底心点阵（只有在HK同为奇数或同为偶数时才能发生衍射）体心点阵（只有在HKL中有2个奇数和一个偶数或同为偶数时才能发生衍射，H+K+L为奇数不发生衍射，为偶数发生衍射）面心点阵（只有在HKL同为奇数或偶数时才能发生衍射）物相分析：确定材料中由哪几个相租场，或是某种物质以何种结晶状态存在（物相定性分析）在此基础上确定各组成相含量（物相定性分析）。物相分析的原理：任一种结晶物质都具有一定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相式样的衍射花样只是它所含物质的衍射花样机械叠加而成，以d和I数据组代表衍射花样，将由式样测的的d—I数据组与已知数据组进行对比，从而鉴定出式样中存在的物相。PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。晶粒度的测定：谢乐方程，式中是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸大小（ｎｍ）；为所用的Ｘ射线波长（ｎｍ）；为布拉格角；衍射线（hkl）宽化度（Ｒａｄ）；Ｋ为一常数，具体数值与宽化度的定义有关，若取衍射线半宽高，则Ｋ＝０．８９，若取衍射线的积分宽度，则Ｋ＝１。结晶度：材料中晶相所占的体积分数Xc=Wc/(Wc+Wa)（Xc代表结晶度，Wc代表晶相的质量分数，Wa代表非晶相的质量分数）测定方法：通过测定晶相的衍射强度Ic与非晶相的衍射强度。Ｉa实现，即：Xc=Ic/(Ic+K·Ia)（K为常数，可由实验测定）。非晶态物质：由少数漫散峰组成，可利用此特征来鉴别物质属于晶态还是非晶态，当非晶态物质中出现部分晶态物质时，就会在漫散峰上叠加明锐的结晶峰。点阵参数的精确测定：图解外推法：从实验数据出发，根据误差函数外推，以消除误差的办法。 最小二乘法：以准确的测量数据为基础，从实验点出发，寻求最佳直线或曲线的办法。标准样校正法：以标准物质的点阵参数作为标准数据，对待测样品的数据进行校正。固溶体分析：固溶体衍射数值d值随固溶体成分而改变，从而引起点阵常数的改变，反过来，通过测定固溶体的点阵常数，可分析固溶体的成分。基本方法：制作一系列的固溶体成分与其衍射系数或点阵常数之间的关系曲线，测定待测固溶体的衍射数据或点阵常数，利用关系曲线进行透影，从而确定固溶体成分。电子显微分析背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产生范围为1000到1um，成像分辨率500~2000，产额：与式样的原子序数有密切