超高效液相色谱鄄串联质谱法测定海水悬浮颗粒物中的8种典型脂溶性.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第3期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年3月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 335~341 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150714 研 究报 告 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 超高效液相色谱鄄串联质谱法 测定海水悬浮颗粒物中的8 种典型脂溶性藻毒素 1 *1,2 1 1,2 1 1 1 王艳龙摇 陈军辉 摇 高莉媛摇 王 帅 摇 郑晓玲摇 孙承君 摇 王小如 1(国家海洋局第一海洋研究所,海洋生态研究中心,青岛266061) 2(青岛海洋科学与技术国家实验室,海洋生态与环境科学功能实验室,青岛266071) 摘摇 要摇 海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂 溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。 本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测 定的超高效液相色谱鄄串联质谱(UPLC鄄MS/ MS)分析方法。 海水悬浮颗粒物样品经甲醇超声辅助提取后,以 5 mmol/ L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,经1.7微米 C 色谱柱分离,采用电喷雾串联质谱(ESI鄄MS/ MS)多 18 反应监测 (MRM )模式检测,外标法定量。 结果表明,在最佳实验条件下,8种目标物在5 min 内分离良好,加 标回收率在83.8% ~110.4%之间,方法具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)臆14.1%)和灵敏度(检出 2 限介于2.9~103 pg/ g之间),在线性范围内,相关系数(R )均大于0.996,能满足海水悬浮颗粒物中8种典型 脂溶性藻毒素同步检测的要求。 采用本方法初步分析了青岛沿岸海域海水悬浮颗粒物中的脂溶性藻毒素,其 中PTX2被检出,含量最高可达790 pg/ g(干重)。 关键词摇 超高效液相色谱鄄串联质谱;脂溶性藻毒素;海水;悬浮颗粒物;扇贝毒素 1摇 引摇 言 海洋藻类产生的生物毒素是目前已知的最毒的一类天然有机化合物之一,迄今为止,已发现的海洋 [1] 藻类生物毒素及其衍生物约有200 多种 ,按溶解性质可分为水溶性毒素和脂溶性毒素,其中脂溶性毒 素约占90%,由于脂溶性毒素种类繁多,在全球范围内分布广泛,对海洋生态环境、海产养殖业及海产 品安全影响巨大。 近年来,随着人们对海产品中脂溶性藻毒素的高度关注,对海洋环境中脂溶性藻毒素 的研究也越来越深入,多名学者分别从美国、智利、澳大利亚、爱尔兰、中国等海域海水中发现多种脂溶 性毒素(主要包括大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX)、扇贝毒素(PTX)、虾夷扇贝毒素(YTX)、原多 甲藻酸(AZA)、罗环内酯毒素(SPX)等系列脂溶性藻毒素)[2~10] ,而关于海水悬浮颗粒物中脂溶性藻毒 素的研究却鲜有报道,也没有针对海水悬浮颗粒物中脂溶性藻毒素的有效检测方法。 海水中悬浮颗粒物是海洋水体的重要组成部分,对水体中的污染物有很强的吸附能力,从而影响水 体中污染物的迁移转化和循环归宿[11,12]。 脂溶性污染物由于其疏水性强、在水中的溶解度低,使得它 [13] 们易于在悬浮颗粒物上富集 。 文献[14]指出,海水中颗粒有机物是滤食性贝类的主要饵料之一,直 接影响到滤食性贝类的摄食行为和生理活动;文献[15]指出,悬浮颗粒物上富集的污染物更容易被水