现代分析测试仪器在材料科学研究中的应用.doc

现代分析测试技术在材料科学研究中的应用 ----TEM/XPS的应用 摘要： 简单论述现代分析测试的特点和发展。介绍了透射电子显微技术和X射线光电子能谱分析的部分应用。最后说明自己的想法，展望现代分析测试技术的前景。 关键词： 材料分析测试 XPS TEM 表面分析 正文 原来的分析测试只是对物质的成分和结构进行分析，随着科学技术的发展现在的分析测试技术已经渗透到科技大军的各个行业：材料、能源、信息、生物，环境，而且着眼于更加细微的结构---亚结构。显然，现代分析测试技术已经发生了相当大的变化，而且技术方面取得很大的进步和突破，使得分析测试的速度越来越快，精度越来越高，难度也越来越大。 材料是现代文明的三大支柱之一。在材料的开发研究的过程中，科研人员有了很多突破，也遇到很多困难。开发了新材料就需要分析它的结构和性能，这就离不开材料分析测试技术。从过去的成分分析和一般的结构分析, 发展到从微观和亚微观结构这两个层次上去寻找物质的功能与物质结构之间的内在关系, 寻找物质分子间相互作用的微观反应规律，这样的发展对于材料的结构和功能的分析非常有利。有了透射电子显微技术（TEM）我们就能分析样品内部的精细结构，更加深入的观察和分析物质的结构和性能；有了扫描电子显微技术(SEM)我们的表面分析取得了突破性进展，电子束与物质作用产生的各种信号帮助我们进行不同方面的分析：原子衬度、表面形貌，微区分析，这些信号都有各自偏重方面的优势；有了X射线光电子能谱分析(XPS)，不仅能分析成分，还能分析化学态；有了扫描隧道显微技术(STM)，可直接观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中院子的迁移过程…… 学了一个学期的材料分析测试技术课程，了解了不少分析测试仪器的原理及应用。作为材料学科的学生我深知在材料中注入极少量的离子, 材料的机械、电子、光学、磁学等特 性就会发生极大的变化，这就是材料分析测试的复杂和困难所在。下面的内容是我就我自己所学所想总结一下透射电子显微技术（TEM）和X射线光电子能谱分析(XPS)的一些应用： 透射电子显微技术（TEM） 透射电子显微镜是这项技术的主角，它是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 用TEM技术观察材料空蚀表面组织形态及特征 首先用单侧电解减薄法制备奥氏体稳定的18Mn18CrO.5N钢（1号）和奥氏体不稳定的0CrO13Mn8N钢（2号）的原始空蚀表面的薄膜样品:, ①将18Mn18CrO.5N重新熔融，经一定温度的水韧处理后得到结构组织很稳定的奥氏体。 ②在1050 ℃的温度下经一个半小时的固溶处理，空冷后在500 ℃ 回火两个小时，得到亚稳定状态的奥氏体加马氏体组织。 ③热处理后的试样表面经电解抛光后再进行空蚀试验，在进行一定处理后最后得到合格样品。 用透射电子显微镜观察样品 观察后得到如下图像 a位错 b孪晶 图一 1号钢空蚀6小时后的表面组织 a 孪晶 b 层错 图二 1号钢空蚀18个小时后的表面组织 a高密度位错 b平面位错 图三 2号钢空蚀6.75个小时后的表面位错形态 aε-马氏体 bα-马氏体 图四 2号钢空蚀诱发马氏体相变产物的TEM形貌 比较分析观察结果： 分析上面又TEM得到的图可知，1号钢在空蚀6小时的时候还不明显（图一a），孪晶从奥氏体中显现出来，但尺寸还很小（图一b）。随着空蚀时间的增加，位错密度在上升（图二a），孪晶的尺寸也开始变大（图二b）。由于1号钢中奥氏体很稳定，位错和孪晶的出现成了其强化的原因，使1号钢表现出高强度的性能。 2号钢空蚀6.75个小时后的形变位错密度很大（图三a），趋向于平行（图三b）。同时在此条件下，产生了ε-马氏体 （图四a）和α-马氏体（图四b），这两种组织形态趋向于在位错密度高的位置形成，且形成后降低了该区域的位错密度和应力集中，使得其裂纹的扩展收到阻碍，从而得到强化。 总结： 这是一个观察对比位错产生过程使得材料得到强化的应用。由图像可知TEM可以将要观察的内容清晰地呈现在您眼前供观察者分析组织形貌和性能。同时表明TEM技术对不管是稳态物质的观察还是不稳定组织的观察都适用，而且能够清楚分辨对比的不同，从而达到观察对比分辨的目的。 2. TEM在纳米复合材料分散相粒度分布方面的应用 ①用剪切法制备的纳米SiO2/丙烯酸酯复合材料的TEM图像及其二值图像，如图1 ②用高速球磨制备的纳米SiO2/丙烯酸酯复合材料的TEM图像及其二值图像，如图2 ③用基于膨胀气泡法制备的纳米SiO2/环氧树