6色谱法测定含量-稀释剂.docVIP

适用范围 本方法规定了。 本方法适用于。 原理 。 3、仪器及装置 3.1 3.2 10微升注射器 3.3 钢瓶气：氢气、空气、氮气 氢气、氮气纯度不低于99.99%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 空气应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱油、脱水处理。 3.4 标准品 其色谱法主体含量不得低于99.9%。 3.5 氢气发生器 3.6 空气泵 4、仪器的性能要求 4.1 整机稳定性 仪器的灵敏度因接近整机灵敏度的要求。10min内仪器基线漂移值不得大于满量程的1%。 4.2 整机重复性 以苯为试样，进样量恒定。仪器连续运转8h所产生的保留值及峰值相对偏差不大于±5%。 5、操作步骤 点击[]在电脑屏幕上显示工作站界面。点击[ 方法 ]视窗，在详细信息面板上点击[ 采集 ]，依次输入采集参数：进样口参数 柱参数 检测器参数 信号参数 配制参数 参数输入完成后，可查看方法示例。点击[ 创建 ]，输入新方法名确定。 5.4 分析 点击[ 仪器 ]视窗，在详细信息面板上点击[ 状态 ]，点击[ 下载 ]，选择要下载的方法名，确定。 点击[ 方法 ]视窗，在详细信息面板上点击[ 简要信息 ]，信息栏内显示所要的方法名。 点击[ 样品 ]视窗，在详细信息面板上点击[ 编辑 ]，输入样品名，选择测试的方法，点击[ 注册样品 ]。 点击[ 仪器 ]视窗，仪器处于预运行状态，待预运行结束后，将已事先按比例配好的稀释剂样品进样，界面显示[ 正在运行 ]状态，仪器面板上显示运行灯亮。运行结束后自动生成报告。 5.5 色谱峰处理 方法一 点击[ 重新处理 ]视窗，在重新处理过滤器栏内选择要处理的色谱峰，在详细信息面板上点击[ 积分 ]→[ 时间事件 ]，在事件表中添加一行，输入不需要的峰的出峰起始时间，选择右边“事件”中的积分，选择“值”中的关，再添加一行，输入出峰的结束时间，选择右边“事件”中的积分，选择 “值”中的开，点击[ 使用新设定按钮 ]。 方法二 根据色谱图的峰面积，选择“编辑：输出”，把截取面积改为所需的范围，点绿色箭头（重新处理所有选定的样品）。 方法三 打开色谱图，点击快捷图标上的删除图标，选定要删除的色谱峰，点击确定，点绿色箭头重新处理。 注：还可根据调整斜率改变峰面积。 5.6 校正因子的设置（以AYJ-THN-001为例） 在[ 重新处理 ]视窗中，打开需要进行校正的标准色谱峰图，在详细信息面板上点击[ 校准 ]，点击[ 选项 ]，输入相关信息，如图。 点击[ 识别 ]，在识别框中双击“填充”，仪器自动把色谱峰图中所有的色谱峰都一一显示在校正栏内。输入需校正的化合物名称。其他数据不作修改。 点击[ 校准 ]，在“含量”栏内输入化合物配制时的重量，不需要的色谱峰可按照[ 重新处理 ]色谱峰的方法来处理，也可直接在“含量”栏内输入数值为：0。 选择“编辑：输出”。在[ 部件 ]栏内选择“归一化百分比报告”，然后返回“编辑：分析”。 保存新设定的方法。在出现方法更新对话框中输入新的方法名称。例：AYJ-THN-001。 一个样品要进行多次校正时，只要按上述方法设置到“归一化百分比报告”，然后返回编辑：分析后按[ 再校准]按钮即可。 5.7 柱子老化 把柱温升到离柱子最高使用温度30℃左右，维持1-2小时，或选择[ 方法 ]中已设定好的老化方法，进行老化。 5.8 数据归档 打开数据库，选定要归档的数据，点击[ 归档样品 ]图标，创建新的文件名，选定的数据自动归档到新设定的文件中。此时数据库[TheDB]中已没有显示的样品，在[样品]视窗中也看不到数据的内容。 如果要查看归档的样品时，首先要把归档的文件中的内容选定，点击[ 拷贝样品 ]图标，把选定内容拷贝到数据库[TheDB]中去，再打开数据库[TheDB]查看。 附录:稀释剂测定方法、条件及适用范围 稀释剂方法名称 测定条件 适用范围 AM-THN-001 醋酸乙酯、异丙醇、甲苯 同AM-SOL-007，再进行校正。 柱箱：初始温度：45℃，初始时间：2.50min 梯度： 速率 最终时间 最终时间 1 10.00 110 3.00 2 0.0关 前进样口：模式：分流，初始温度：220℃开，气体类型：氮气 信号：类型：前检测器，采样频率：20Hz，前检测器：250℃ 801A、801B、801C 836C、 AM-THN-002 异丙醇、正丁醇 同AM-SOL-011，再进行校正。 柱箱：初始温度：45℃，初始时间：1.00min 梯度： 速率 最终时间 最终时间 1 10.00 150