Co2SiZn体系周期型层片组织各向异性生长.docxVIP

4 Co2Si/Zn体系周期型层片组织的各向异性生长4.1 引言 异相连接材料中，界面反应产物的组织形貌对其机械和物理性能有重要影响。周期型层片组织自八十年代被发现以来，在很多体系中都有报道。在Fe3Si/Zn[1,6]和Co2Si/Zn[1,6] 体系中还发现了一个有趣的现象：周期型层片组织中层片对间距和总厚度在扩散反应区并不均匀，有些区域层片对距离大、总厚度小，而有些区域的层片对距离小、总厚度大。K. Osinski等[1]认为，周期型层片组织的各向异性生长可能与基体的晶粒取向有关，但由于当时实验条件的限制，该解释还缺少实验依据。因此，本研究中，采用扩散偶技术，利用SEM-EDS-EBSD等手段，分析Co2Si/Zn体系扩散偶的界面反应产物，探讨基体晶粒取向对周期型层片组织形成的影响；结合热力学计算，分析周期型层片组织的形成机理。4.2 扩散偶界面反应产物的显微形貌图4-1Co2Si/Zn体系扩散偶450℃退火2H后的(a)SEM图像和(b)反应产物的XRD图谱图4-1(a)为Co2Si/Zn体系扩散偶450℃退火2H后的SEM图像。从图像可以很清楚的观察到在扩散反应区存在周期型层片结构，灰黑色的带状组织周期性的分布于浅灰色基体中，周期型层片平行于反应界面排列。从图中还可以发现，垂直于基体与扩散反应区的界面方向，不同区域有不同的形貌：区域a中，灰黑色的带状组织细，层片对间距小；区域b中，灰黑色的带状组织较粗，层片对间距较大，且在层片对中有一些明显的凹坑。结合能谱分析可知，灰黑色的带状组织由CoSi相组成，扩散基体为γ2-CoZn13相，形成凹坑的是液相，在凝固组织中为η-Zn。为了进一步确定扩散反应区的物相组成，实验中将扩散反应区的反应产物从基体剥离，并碾磨成粉状，经X射线粉末衍射后的图谱如图4-1(b)，可以证实扩散反应区有CoSi，γ2-CoZn13和η-Zn存在。4.3 周期型层片组织形成的影响因素4.3.1 退火时间对周期型层片组织形成的影响图4-2 Co2Si/Zn体系扩散偶450℃退火不同时间后的背散射电子图像: (a)50min; (b)55min; (c)65min; (d)70min; (e)75min; (f)80min 为了研究周期型层片组织的演变规律，观察周期型层片组织从无到有，再从一对到多对的形成过程，实验中研究了扩散偶的退火时间对组织形成的影响。其中退火时间设置为50min-80min，间隔时间为5min。下图4-2是扩散反应区不同反应阶段的显微组织照片。扩散偶退火50min的背散射电子照片如图4-2(a)，黑色的Co2Si基体和η-Zn之间形成了较宽的白亮层，由块状的γ2相组成；γ2相层与Co2Si基体之间有明显的带状组织，其中深灰色的带状组织由CoSi相组成，由于白色亮带太窄，不易分辨其物相；图中有一对周期型层片组织，由CoSi相层、γ2相和液锌组成。扩散偶退火55min时的背散射电子照片见图4-2(b)，深灰色的CoSi带状组织与Co2Si基体之间形成的明显的灰白色区域，主要由γ2相组成。扩散偶退火65min时的背散射电子照片见图4-2(c)，图中有两对周期型层片组织，靠近基体的层片对中，CoSi相紧邻Co2Si基体。当扩散偶退火时间延长至70min时，第二对周期型层片组织与Co2Si基体之间有γ2相析出(图4-2(d))。扩散偶退火75min时的背散射电子照片见图4-2(e)，有两对完整的周期型层片组织；与Co2Si基体附近比较明显的是γ2相层，且在γ2相层与第二对周期型层片组织之间出现液相。图4-2(f)是扩散偶退火80min时的背散射电子照片，显示有多对周期型层片组织形成。4.3.2退火时间对周期型层片生长动力学的影响为了研究周期型层片组织的生长动力学规律，Co2Si/Zn体系扩散偶退火时间延长至2H-10H，间隔为2H。实验发现，扩散反应区的显微组织形貌如图4-2(f)相似，退火时间的延长对于周期型层片对的形貌影响不大；但可以影响整个反应扩散区的厚度，周期型层片对增多。图4-3是扩散反应区的总厚度与扩散偶退火时间的关系图，可以看出，扩散反应区的总厚度随扩散偶退火时间呈线性生长，说明在Co2Si/Zn体系扩散偶450℃退火时，反应区组织的形成受界面反应控制。扩散偶反应中，受界面反应控制的扩散组织从宏观和微观上都有特定的形貌[10]。由于垂直界面的方向生长快，扩散偶从宏观上表面为“十字架”形状，微观上形貌如图4-3所示。值得说明的是，如前所述，扩散反应组织中，周期型层片对的厚度和反应区的总厚度在不同区域有差异，分析反应区的总厚度与扩散退火时间的关系时，取不同区域扩散反应区的厚度的平均值进行计算。图4-3 扩散反应区的总厚度vs.退火时间图4-4 Co2Si/Zn体系扩散偶