试验10混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析.ppt

Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang hlwu@hnu.edu.cn 16 April 2012 State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics Hunan University 实验10. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析（4课时） 授课老师: 王青 2013年春 一、实验目的 1、了解气相色谱分析原理； 2、熟悉有关气相色谱分析的操作技术； 3、学会运用内标法进行定量分析的方法和计算。 二、实验原理 2.1 内标法 在气相色谱分析中，当样品中所有组分不能全部出峰，或只要求测定样品中某个或某几个组分时，可用内标法进行定量分析。 式中：As为内标物质的峰面积；fi为相对质量校正因子；ms为内标物质的质量; m 为试样质量；ωi为待测组分的质量分数；Ai为待测组分的峰面积；mi为待测物质的质量。 该实验首先用标样测定乙酸乙酯、乙酸甲酯和苯的保留时间，再根据保留时间进行未知样品的定性分析。然后测定相对质量校正因子，并用内标法进行定量分析。 2.2 相对质量校正因子 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量呈正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质不一定得到相等的峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数（ ）,使组分的面积转换成相应物质的量，即： 式中： 为组分i的量，它可以是质量，也可以是物质的量或体积（对 气体），在本实验中采用的是质量；Ai为峰面积； 为换算系数，因此就称为质量校正因子； 但在实际工作中，由于物质量 不易准确测量，所以 也不易得到，通常以相对质量校正因子 代替质量校正因子 。 2.3 色谱分离原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 温控系统 2.4 气相色谱仪的主要部件 三、实验部分 3.1 仪器、药品及材料 SP-6800A型气相色谱仪；色谱工作站（GC solution）；微量注射（50μL）； 苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、无水乙醇（均为AR）。 3.2 操作条件 检测器：热导池（FID) 层析室温度： 80 ℃ 桥电流：120mA 检测室温度：100℃ 载 气：氢气 出口温度：110℃ 流量： 35mL min-1 汽化温度：110 ℃ 柱温：程序升温（学生做） 衰减：1/2 检测器：180 ℃ 色谱柱：不锈钢柱（30m×04mm），15%邻苯二甲酸二壬酯固定液涂在0.25-0.17mm的6201载体上。 3.3 操作步骤 3.3.1 定性分析 （1）分别用50μL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯标准物1.0μL进样，并测出各自的保留时间。 （2）分别用50μL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯3种标准物的混合液及未知样品2.0μL进样，并测出各峰的保留时间。 （3）用在同一条件下所得的各标准物的保留时间和未知样品中各峰的保留时间加以比较，确定未知样品中所含的组分。 3.3.2 相对质量校正因子的测定 （1）内标物溶液的配制 取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入1mL待测组分（乙酸乙酯）的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。 （2）校正因子的测定 将上述配好的