液-液萃取步骤.ppt

食 品 分 析 第一章 样品的采集与处理 任何食品组分的分析，分析方法是多样化的，但是最基本的要求是“无论是采用哪一种方法，分析结果有一定的可靠性”。 分析结果可靠的前提 样品的采集与处理(均匀性、有代表性) 分析方法 数据处理 先进设备 高素质的检验人员 一、正确的采样 正确采样的意义 采样：在产品中抽取一定代表性样品，供分析检验用。 采样的意义：尽管一系列检验工作非常精确，准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无意义和价值，甚至会得出错误的结论。（尤其是执法机构，举个例子）。 重要性（二项原则） ①采集的样品要均匀，有代表性，能够反映全部被检验食品的组成、质量和安全（卫生）状况。 ②采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 二、采样的一般方法 原始物料——检样——原始样品——平均样品 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品。 原始样品：许多份检样综合在一起。 平均样品：原始样品经技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品。 平均样品 检验样品——检验用 复验样品——复验用 保留样品——备查用 食品样品的采集 散粒状样品，如粮食、粉状食品 液体样品 含水量较高的肉类、鱼类、禽类样品 采样工具 采样工具 三、样品的制备与预处理 对样品进行粉碎、混匀、缩分。 目的：样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能够代表全部样品的成品。 样品的粉碎 粉碎仪器设备 粉碎仪器设备 预处理总原则 （1）消除干扰因素； （2）完整保留被测组分； （3）使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。 预处理方法 （1）有机物破坏法，主要有干法灰化和湿法灰化； （2）溶剂提取法； （3）蒸馏法； （4）色层分离法； （5）化学分离法： （6）浓缩。 溶剂萃取技术 溶剂萃取：溶解性差异，选用对检测对象（如农药）溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。 液-液萃取 液-液萃取原理 液-液萃取步骤 液-液萃取步骤 液-液萃取步骤 液-固萃取 萃取过程 萃取装置 样品的浓缩 提高待测物质的相对浓度； 易于保存。 注意点: 不能造成待测组分损失； 回收率。 四、样品的保存 常用仪器设备 常用仪器设备 常用仪器设备 样品保存注意事项 样品保存注意事项 样品保存注意事项 水样的保存方法 冷藏法 冷冻法 添加保护剂法 样品保存 作业 由于食品本身组分对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品的预处理，样品预处理过程中要达到什么目的？并举例一种常见的预处理方法。 活化吸附剂 进 样 洗 涤 洗 脱 固相萃取 固相微萃取 SPME 不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱→分析。 固相微萃取装置 固相微萃取装置 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。 关键：石英纤维上涂吸附剂 使用方法 蒸 馏 一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。 蒸馏 1、（半）挥发性杂质：不挥发/难挥发→ 主体留下 2、（半）挥发主体蒸发→不挥发/难挥发 →杂质留下。 常压蒸馏 液体样品→加热 冷凝→回流→回流液 冷凝→收集→流出液 1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水夹；5-温度计； 6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把； 11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 对象：有机物 具备条件：几乎不溶于水、不会发生化学变化、在100℃下蒸汽压有大于1.3 kPa。 旋转蒸发仪 旋转烧瓶 冷凝器 溶剂接收瓶 真空设备 加热源 常温常压保存 低温保存 冷冻保存 磨口瓶 干燥器 冰箱 冰箱 液氮罐 样品标识 样品保存时要进行登记。样品编号可由6位数字组成。第1号样品为000001，第2号样品为000002，依此类推。应保证样品编号方式的唯一性。 样品标识转移 样品制备及保存过程中，如需从某一样品上分割若干子样品，则子样品编号为原编号加分割序号。如某样品编号为000001，子样品分割号为2、则子样品编号为000001.2。 样品储存 对要求在特定环境条件下贮存的样品应严格控制环境条件，必要时对环境条件应加以记录。易燃、易爆和有毒的危险品应隔离存放，做出明显标记。 冷藏法 冷冻法 添加保护剂法 水样采集后，应立即投入冰箱或冰-水浴中并置于暗处。冷藏温度一般是2-5℃。冷藏不能长期保存水样。 冷冻温度在－20℃。为防止冷冻过程中水的膨胀，无论