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05原子吸收光谱仪操作规程
原子吸收光谱仪操作规程
一、火焰分析操作
1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检。
2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。开灯预热15分钟以上。(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)。
3、在“显示方法”软件中,设定分析方法:
A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述
B 在“序列”中选择设定:校正,样品
C 在“光谱仪”中选择设定:吸收或发射,重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)
D 在“火焰”中选择设定:火焰类型,燃气流量
E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度
4、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存
5、点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和
光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)
6、准备点火:A 打开乙炔气,低压表设定9psi/0.62bar(0.7kg)
B 打开空压机,压力设定30psi/2.1bar(2.2kg)
当光谱仪面板上白灯闪亮后,按下数秒即完成点火
7、做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序
分析。
8、打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确
定”
“文件”--“打印选项”
9、火焰熄火和关机步骤:A关闭乙炔气高压阀,待仪器火焰自动熄灭
B 关闭空压机,放气,放水(压力至零)
C 按仪器前面板红灯,放乙炔低压表至零
D 关元素灯
E退出SolaarAA软件
F关闭SolaarAA主机电源
二、石墨炉分析操作
1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检
2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。开灯预热15分钟以上。(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)
3、取下燃烧头:用软件(动作—火焰—焰烧器放置)将焰烧器放到最底位置,安装石墨炉头,对准光路
4、在软件“显示方法”中,设定分析方法:
A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述
B 在“序列”中选择设定:校正,样品
C 在“光谱仪”中选择设定:重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)
D 在“石墨炉”中选择设定:石墨管类型,干燥,灰化,原子化,净化温度(参考菜单)
E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度
F 在“进样”中选择设定:工作体积(一般设20μL),标准制备:固定体积
G 在“序列”中选择“ASLG”将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上,如果是不加基体改进剂,(1-主标液,2-稀释液,3-空白液)
5、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存
6、准备石墨炉分析 :A 打开石墨炉电源
B 打开水冷装置(选择温度在23℃左右)
C 打开氩气(17psi/1.2kg)
D 打开GFTV
E 清洗石墨管(长期未使用或第一次使用)
F 准直进样针头位置
G 净化液路系统(长期未使用或第一次使用)
7 点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和
光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)
8 做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序
分析
9打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确
定”
“文件”--“打印选项”
10 石墨炉分析结束关机步骤: A 关闭石墨炉电源
B 关闭水冷却装置
C 关闭氩气
D 关闭元素灯
E 退出SolaarAA软件
F关闭SolaarAA主机电源
编制: 审批: 日
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