甘露醇检验记录.doc

甘露醇检验记录 性状 1.1 （应为白色结晶性粉末；无臭，味甜。） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 1.2溶解性： 1.2.1取供试品1g，加入1~不到10ml的水，置恒温水浴锅中（25±2℃），每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 结果： （应看不见溶质颗粒，即完全溶解） 1.2.2取供试品1g，加入30~100ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 结果： （应看不见溶质颗粒，即略溶） 1.2.3取供试品0.1g，加入1000ml的乙醚，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 结果： （应不能完全溶解，即几乎不溶） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验日期 复核人 复核日期 1.3熔点（检验执行SOP-） 1.3.1取供试品，mm，另将温度计放入盛装硅油的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上，加入硅油以使硅油受热后的液面适在温度计的分浸线处。 1.3.2将硅油加热，俟温度上升至76℃时，将装有供试品的毛细管浸入硅油，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，加热时不断搅拌使硅油温度保持均匀， 1.3.3记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。 次 数 1 2 3 平均值 标准规定 初熔温度℃ 应为166~170℃ 全熔温度℃ 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.鉴别 2.1熔点鉴别 2.1.1称取供试品 g（约0.5g），置试管中，加醋酐ml，缓缓滴加吡啶1ml，混匀，置水浴中加热30分钟，并时时振摇，放冷，倾入20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器内壁，至结晶析出，滤过，结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤后，加乙醚-乙酸乙酯（1：1）约10ml，温热使溶解，放冷，静止待结晶析出，取结晶在90℃干燥后，按《熔点测定的标准操作规程》（SOPZL13）测定熔点。 结果： （熔点应为120~125℃）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.2鉴别 2.2.1取供试品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml， 结果 （应即生成棕黄色沉淀，振摇不消失）。 2.2.2再滴加过量的氢氧化钠试液， 结果： （应即溶解成棕色溶液）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.2.3红外鉴别：供试品的红外光吸收图谱与对照品图谱 （应一致），图谱见附图。 3.酸度检查 取供试品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，观察。 结果： （应显粉红色）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验日期 复核人 复核日期 4.氯化物检查（检验执行SOP-） 取供试品1.0g，与标准氯化钠溶液（含Cl 10μg/ml）3.0ml制成的对照液比较。 结果： （应不得更浓，即≤0.003%）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。 检验人 检验