废干电池综合利用回收分析试验.docVIP

废干电池的综合利用回收分析试验 一、实验目的和要求： 1.熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能； 2.分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化铵的含量；分析锌片纯度； 3.利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌并分析其纯度。 4.了解废干电池对环境的危害，以及有效成分的利用方法。 二、废干电池的验收指标 1.一只普通锌锰干电池平均含锌22％、锰26％、碳8％、铁17％； 2.一只碱性锌锰干电池平均含锌16％、锰35％、碳4．5％、铁20％ 三、实验原理 废锌锰电池中含有汞、镉、锌、铜、锰等重金属，随意丢弃，会对环境造成污染，也导致金属资源浪费。我国每年报废50万吨废锌锰电池，若能全部回收利用，可再生锰11万吨、锌7万吨、铜1.4万吨，是相当可观的资源。 日常生活中用的干电池为锌锰电池。其负极为电池壳体的锌电极，正极是被二氧化锰（为增强导电性，填充有炭粉）包围的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物。在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，糊状氯化铵作为电解质不会消耗，炭粉是填料。为了防止锌皮因快速消耗而渗漏电解质，通常在锌皮中掺入汞，形成汞齐 。 即：锌锰电池包括有 正极碳棒、二氧化锰、乙炔黑、石墨、炭粉，负极主要是含有少量铅、镉、汞的锌，加入少量铅、镉、汞的目的是降低锌电极的腐蚀速度。中性锌锰电池的电解质溶液为氯化铵和氯化锌（碱性锌锰电池的电解液为氢氧化钾）。此外，电池还有封口材料铁、塑料、沥青等和外壳铁、塑料、纸等组成材料。 总体分析流程如下图： 机械分离 机械 分离 锌皮 黑色混合物 洗 净 制备ZnSO4-7H2O 蒸馏水水溶（过滤） 废电池 分析纯度 推算锌含量 （滤液）制备测定NH4Cl （滤渣）制备测定MnO2 （一）、成分分析 锌分析 样品经过酸分解后，用氨水和氯化铵、硫酸铵、高硫酸铵使锌和其他元素分离，在PH=5.8~6.0的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化物掩蔽铝，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA进行锌的滴定。 氯化铵、二氯化锰的含量 黑色固体经过水充分溶解后，过滤，氯化铵溶于滤液中，二氧化锰于滤渣中。向滤液中加入Na2S，直至溶液中不再有沉淀生成，离心分离，除去杂质。滤渣充分灼烧，剩下的即是比较纯的二氧化锰。 NH4Cl含量可以由酸碱滴定法测定，NH4Cl先与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者可以用NaOH标准溶液滴定，有关反应如下：4NH4Cl+6HCHO=====（CH2）6N4+4HCl+6H2O 二氧化锰的含量 应用草酸盐容量法滴定四价锰的含量。草酸盐容量法是基于在硫酸介质中，用过量的草酸盐将四价的猛还原成二价后在用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸盐，从而计算二氧化锰的含量。 主要反应式如下： Na2C2O4+2H2SO4+MnO2 ===== MnSO4+Na2SO4+2 CO2 +2H2O 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4 ===== 2MnSO4+KSO4 + 10 CO2 +8H2O 酸度和光照对本方法影响较大。 （二）、产品制备 1. 制备二氧化锰 用过量草酸在硫酸介质中溶解黑色固体，再用碳酸钠沉淀锰，最后将沉淀在空气中被烧 成二氧化锰。 2. 制备氯化铵 通过用硫化钠沉淀溶液体系中的锌后，即用结晶的方法制备氯化铵。 氯化铵溶解度（单位：g/100g水） 温度（℃） 0 10 20 30 40 60 80 90 100 氯化铵 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 氯化铵在100℃时开始显著恢复，338℃ 时解离，350 3.制备七水硫酸锌 用硫酸溶解锌片，通过过滤除去锌中的其他难容物。用结晶方法沉淀制备七水硫酸锌。 四、实验药品和仪器设备 1.药品： 一个废电池，蒸馏水，0.5mol/L Na2S溶液，甲醛，酚酞，2mol/L NaOH，盐酸,NaCO3溶液，0.1000mol/L EDTA，酸性铬蓝K，二甲酚橙，硫酸溶液，草酸溶液，氯化钡， C2H2O4﹒2H2O固体，0.05mol/L的KMnO4 2.仪器： 剪刀，布氏漏斗，离心机，离心试管，普通试管，分析天平，普通天平，滴定管，吸量管，铁架台，150ml和250ml容量瓶，玻璃棒，酒精灯，三角架，泥三角，蒸发皿，坩埚。 五、实验步骤 1．材料准备： 取废干电池一个，剥去电池外层包装纸，用螺丝刀撬去盖顶，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可用