kxwo3有序孪晶纳米线的合成和tem表征 the formation and tem characterizations of the ordered kx wo3 twinned nanowires.pdfVIP

第3l卷第4期 电 子 显微 学报 V01．31．No．4 2012年8月 JoumaIofChineseElectron 2012-08 MicroscopySociety 文章编号：1000—6281(2012)04一0286一08 K戈W03有序孪晶纳米线的合成和TEM表征 ‘ 张文菁，贾双凤，王建波+ (武汉大学物理科学与技术学院，电子显微镜中心和人工微结构教育部重点实验室，湖北武汉430072) 摘 要：通过简单的实验方法在玻璃衬底上得到了钾钨青铜(K。w0，)纳米线。利用透射电镜选区电子衍射方法 结合明场像及高分辨电子显微像分析确定了K；wo，纳米线的结构及生长方向，发现K。wo，纳米线具有有序的单 过暗场像分析，确定了纳米线是由更小尺度的纳米单元构成的。根据透射电子显微分析结果并结合实验过程，对 K。W0，纳米线可能的形成机制进行了讨论。 关键词：K，w0，纳米线；钾钨青铜；透射电子显微镜；有序超结构 文献标识码：A 中图分类号：TB383；0762；0766+．1；0742+．8；TGll5．21+5．3 1949年，MagneliA合成了由wO。八面体单元 结构的K。wO，纳米材料并对其进行表征对其性能 共顶点构成的特殊隧道结构的钨酸盐K：w0，(Ox的提高是非常重要的。本文通过一种简单的方法合 1)…，发现其具有青铜般的色泽和光亮性，故将 成了具有有序超结构的K。wo，纳米线，利用扫描电 类似的这种结构的化合物称为钨青铜型材料。钨青 铜中w以w”、w”和w4+等混合价态存在，从而透射电子显微镜(TEM)(包括明场、暗场像、选区电 使化合物整体电荷平衡。隧道结构和这种特殊的价 态使其具有优异的性能，如电子和离子导电性、超导 像)等相关实验手段系统地研究了合成的K。wO，纳 性、光学性能等旧“。，其在场发射、二次电池、电子设 米线的微结构。最后，对K。wO，纳米线的生长机制 备的电极、湿度和气体传感器等方面的应用引起广 进行了初步的讨论。 泛的研究兴趣¨“…。其中具有六边形隧道结构的 1 实验部分。 六角钨青铜K。wO，(0．19≤菇≤0．33)是钾钨青铜的 主要结构，当戈0．33时钾离子是部分占位 实验中首先将wO，粉末撒在玻璃衬底上，然后 的¨1’”。，即存在一定的钾空位，这些空位在一定条 对玻璃衬底进行加热，实验中设定的加热温度为 件下易趋于有序，形成有序的调制结构¨卜”1。早期 475 o。待生长结束后，可在衬底上观察到乳白色的 的研究表明六角K。w0，中钾空位的有序与其电输 sirion 产物。首先利用FEI TMP场发射扫描电子显 运性能之间具有有趣的关联。1“，从而被广泛研究。 微镜(sEM)观察合成产物的形貌，随后用JY LabramHR 近年来，大量不同形状的K。w0，纳米材料被广 800显微拉曼光谱仪在室温下测得合成 泛地合成与研究，以期望得到更好的性能。目前已 产物的拉曼光谱(激光波长为488nm)。最后将产 经有报道用多种方法合成了K。wO。纳米材料，如气 物从玻璃衬底上刮下后，置于乙醇中作超声分散，然 相沉积法，气相传输反应，气一固或气一液一固生长 后滴在微栅上制成透射电镜样品进行实验观察。透 和电解等；所得产物为常见的纳米线、纳米棒及纳米 片¨’”。…。然而具有有序结构的K：wO，纳米材料