显微熔点仪测定乙酰二茂铁熔点.docVIP

实验三 显微熔点仪测定乙酰二茂铁的熔点 实验目的 1、 了解熔点的物理意义及测定方法 了解显微熔点仪的结构与使用方法 利用显微熔点仪测定重结晶后的乙酰二茂铁的熔点 实验原理 熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。物质有晶体和 HYPERLINK /view/71369.htm \t _blank 非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同.一般来说晶体熔点从高到低为, HYPERLINK /view/101856.htm \t _blank 原子晶体 HYPERLINK /view/101850.htm \t _blank 离子晶体 HYPERLINK /view/101858.htm \t _blank 金属晶体分子晶体。在分子晶体中又有比较特殊的,如水,氨气等.它们的分子之间因为含有 HYPERLINK /view/904.htm \t _blank 氢键而不符合同主组元素的氢化物熔点规律性变化的规律。 熔点是一种物质的一个 HYPERLINK /view/41542.htm \t _blank 物理性质。物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大。一是压强，平时所说的物质的熔点，通常是指一个大气压时的情况；如果压强变化，熔点也要发生变化。 在 HYPERLINK /view/3932.htm \t _blank 有机化学领域中，对于纯粹的 HYPERLINK /view/163374.htm \t _blank 有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。测定方法一般用毛细管法和显微微量熔点测定法 显微熔点仪（数显）是用来测定物质的熔点仪器。它主要是用于药物、化工、纺织、染料等晶体有机化合物之测定，显微镜观察。 实验仪器与试剂 显微熔点测定仪、经重结晶后的乙酰二茂铁 实验步骤 1、打开数字温度控制仪，预热约3～5分钟，使其工作环境稳定。然后根据 已知乙酰二茂铁的文献值的熔点设定温度在72?86℃。 2、打开带有照明装置的显微镜，调节好光源位置和光照强度，对准显微镜目镜视野下方。 3、将重结晶后的乙酰二茂铁样品均匀平铺在洗净的干燥的载玻片上。调节显微镜的焦距使视野明亮清晰。 4、逐渐升温，同时跟踪观察晶体状态。当温度升至72℃，控温仪会蜂鸣一次作为提醒，在接下来逐渐减缓升温速度，可通过微调旋钮实现。当温度升至84.7℃时观察到有小颗晶体的一小部分开始熔为液滴，后来大多数晶体也开始熔化，逐渐变为液珠，此时记录温度为86.2 5、用镊子取下载玻片，将吸热片放置其上，并依次关好仪器 实验结果定性分析 所测得的经重结晶后的乙酰二茂铁的熔点为84.7℃～86.2℃，熔程为1.5℃，与理论值（84.0-85.5℃，选自P.J. Graham, R.V. Lindsey, G.W. Parshall, M.L. Peterson, and G.M. Whitman, 美国化学学会杂志. 1957,79, 3416.