水中耗氧量测定.pptVIP

水样中化学耗氧量(COD)测定 一、实验原理 先用过量 KMnO4 ( V1 ) 与水样中的有机物反应;二、实验步骤（见教材 p169） 0.005 mol·L-1 Na2C2O4 标准溶液的配制 用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 ~ 0.14 g 于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 200 mL 量 瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效 数字）。 2. 0.002 mol·L-1 KMnO4 溶液的配制与标定 粗配：取 0.02 mol·L-1 KMnO4 溶液 30mL 于试剂瓶中，加水稀释至 300 mL ，摇匀。;标定：用移液管取 Na2C2O4 标准液 25.00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加 20 mL 去离子水，再加 15 mL 3 mol · L-1 H2SO4 ，加热至 75 ~ 85 ℃，趁热用上述 配制的 KMnO4 溶液滴定。滴定时，先滴入 1 滴 KMnO4 溶液，摇动锥形瓶待颜色消退后再继续 滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。 平行测定 2 次，按下式计算 c(KMnO4);3. COD 的测定 用 50 mL 移液管取水样 50.00 mL 于锥形瓶中, ?? 15 mL 3 mol·L-1 H2SO4 ，再由滴定管放入 15 mL KMnO4 标准溶液，加热煮沸，若此时红色退去, 说明水样中有机物含量较多，需补加准确量的 KMnO4 标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一 个大气泡开始计时，用小火准确煮沸 10 分钟。 取下锥形瓶，趁热加入 10 mL Na2C2O4 标准溶液, 摇匀, 此时溶液应由红色变为无色。再用 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色 为终点。平行测定 2次，按下式计算 COD 值。;取 2此结果的平均值。;（2）KMnO4 溶液的标定;（3）COD 的测定;五、思考题 1. KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？ 盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？ 答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管 时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面 下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读 数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到 弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读 数（初读数和终读数均读此处刻度）。;2. KMnO4 溶液为何不用滤纸过滤？ 答案：因为 KMnO4 会氧化滤纸，这样不仅污染 了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。