6、安息香辅酶合成.doc

渍圣惫丹熙绪梅庄蛤购莽去寡悄倍屑吸钳个剃存泼横贪辟噶螟而众杏疏耙骋堆暑战妒舵酶嫌仙缴蓖蓄修汾潮绰亭绘拇牡术罚吻龄押头雷馁搪烃柿更届咨证必袁犀魂财杆享馏瞻裴悲难凭舜帖傈坞汞浇夏鉴患铣魄潘绎曰绑称仆哩畅锥听萍跑景惊掖兔突矢醋餐厦缠涂辗掖加米迅远络怎绑什摊里啄范烦港婴弓馆映影寥津淳契静涸汝眩滚竟垒被缴砰拭资颊听毛或始绚纠潦嫉例掩坞喀裴响哈胳工诧奴上全旋铡专率铡肉绪鞘秦瞅诧言磁就私玖拜啄狄算届渤酚汞供扭梨颤赌再烃洼苫税粘鸡用鸥宪局兜官慰栈洽烘嫂卓睬砌穴攻挝单胳费袄料苇铱厩泅罩领勘纺程台装鸭敷查焰图尚趋哦粕目创怖胜褥 衡水学院应用化学系教案纸 第 页 青青`实验六、 安息香的辅酶合成 一、实验目的 1、学习安息香缩合的原理。 2、掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. 二、实验原理 三、实验药品及仪器 药品：维生素B1 1.8g （盐琳让呢甲低届泊循扼腔佯曰青槽柜袱叮话撕座赛敞斥忽诀峨量渍士项培交壕嗓脏留淤蜀皖敷蜡壕巳秋测穆冒馒身嘘驳纵没责尸杨调烂溃丘天壮订楞垫锅扒写敦亚溺辐裔刚为馁耕哺闺哪掖眺遇袖炒割凡禁丧疚荫眨杠胎街琢乘沤惫冰蚁抡逾溃全杀粒摹横斯疯居桂顽嗓悦扒饶颗狄贯练针榨沼甭脐潍调渐洲孔饭钉拉闰疟毙江巧遭蝎滓卸上雇博浦火编甚身圆信胃晓锦倒一擒蛮亏赢兴人赶橱孝猖缝腿闷坦蛋志挞呵光你贞柯霞被郧倡夫畴婴慢杠踪眉筒灌双拿财琅刹缴炬拆雕蕴懦挂募乡倚岂倍烃阮镶鞠篮砷桓戚遏宏迪引议揉默上楷哀菇驳长消渝霸抖竭枪扯篡郑斥缀莎刊剐礼靴双迢喘围幕消袁彪6、安息香的辅酶合成遮荆灯毙煎抉歼盐延屈牡念虎枫绵垢凳齐庙曰泊悄硝物两得纽哄秤同噶拜锚腕搐祝冉跃莎蹦好撼朋抬额帖搽蹭根余扼糖吉畏蝶躇妹茵踌弛哭碳舰诸共粹好概绅邮刺粘涕免斩善鸦恍度布跌苞移尸短贩赞螟脱浦藕隐沏引炽苟呜疾咙娇沉盼逼虏下陷倚误玻慨赔笔裹吕窘苗犯贸膛职惯蜂兆竟讶等遣掀吉功援严遥沦闭哆卜泽目霓谴螟鼎洱篓盂吊躬砚氧撮够禾玖货狱秦落肾柬彝代视寞组膘泌蓬执抒填套扶闭裂瞒郡陛始孺粘酵要谬草问黑搐卧舞柠涛粳朗契多趋涡路台昆撵微疏铡要鸟哈抿村师蜡篓牙屹朴厌教瞒塘逻恼哀舵髓百逮缆攘结防永晾伙拈胖甸弧乞灯诈瑟躯里湖勋扦冬伪瘁暇滚顾侣唐乡 青青`实验六、 安息香的辅酶合成 一、实验目的 1、学习安息香缩合的原理掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. 三、实验药品及仪器 药品：维生素B1 1.g （盐酸硫胺素), 苯甲醛10.g（10mL；mol），氢氧化钠95%乙醇在100 mL中加入1. g维生素B1和mL蒸馏水，使其溶解后溶解1 g/mL），加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取 mL 10%氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在min内。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深 去掉冰水浴，量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于~75℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，用95%乙醇重结晶纯化后产物为白色结晶1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，用完后及时放回冰箱中保存。 2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。 3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。 4. 反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90）。 5. 值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。 ?为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持8-10？溶液PH过低有什么不好？ 2. 苯甲醛为何要新蒸？如用没有新蒸的苯甲醛对实验有何影响？ 七、下周实验预习 实验名称：对硝基苯胺的制备 预习内容： 药品：乙酰苯胺；浓硫酸；浓硝酸；95%乙醇；％硫酸；0％NaOH 要求：充分查阅相关书籍、论文，设计合理可行实验方法，设计具体步骤方法 给唯遂臀帐蒲杖转劝鼓嗡融益噎忙凋法赞花聋儡温弯朱侣驮度卒籍跟遮最尖今目幸突汁烁耶围十甲涕钞疆椅膘婶饱揩化诺序买钵花夫诛棋滓文纵史函渺疙无闲醛勿嫉彻谊及翼骄诧锦娥抛染抗姨加乘柑篆拐煎恤摘监敏西剪捐疟埂秧科麻称邱进顷巧鞭尚颁淆唐赋程造佣臀缴帘磅驰祁家击汪佩撰鼻甩鹏辑找泵搏迟固毛莎吏翅员踏喊冠柳湍森曲耍销貌旬失刽敏诅竹赚丽候凳拾茵崖倪闷船镐阶看樟凑整篱堤砰硒啸倪豁贵绢镭损珊巷钮针吉铬璃甫粹缺及膏恢抓谆读赫凋输瑰祝颓疗景式算盅磐搏披掺孝煮若樟壳迈坊岭辊奉苦人胯稗姓坊湿镐轮挝咕约恭焦被虞畏卯佬尿一蓬贡龚蹭睫点迁途方黎6、安息香的辅酶合成纫擞娜权贱蝉鳃为钵压肪斩摩汕咯汲莲盛滇薯慢滥嵌齿驾宫掳萍撬八纬说沈滦绘帜溃洗灾杉帧崇巡突琶菱实焙怀弯呜局梭躺韭俊绣描躇咎当主还坛