药物鉴别实验.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 (identification test）;一、概述;（一）性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数(mp.bp. 等)。 （二）一般鉴别试验（general identification test）：证实其是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 无机药物 阴离子和阳离子的特殊反应 有机药物 典型的官能团反应 ;（三）专属鉴别试验（specific identification test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。证实其是某一种药物 。;二、鉴别反应的条件;三、鉴别试验的灵敏度;*最低检出浓度（minimum detectable concentration）：以1:G或1:V表示，是应用于某一反应，在一定条件下，能够观测出供试品的最低浓度。 ; ;四、鉴别方法 ;1.干法 ;2.湿法 ;三氯化铁呈色反应---酚羟基或水解后产生酚羟基 异羟肟酸铁反应---多为芳酸及其酯类、酰胺类 茚三酮呈色反应---脂肪氨基 重氮化-偶合显色反应---芳伯氨基或能产生芳伯氨基 氧化还原显色反应及其它颜色反应 ;与重金属离子的沉淀反应---如巴比妥类药物与铜盐、钴盐、银盐生成沉淀的反应； 与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应-多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐； 其它沉淀反应。 ;药物本身可在可见光下发射荧光； 药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。;大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气 化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体 含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气 含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。 ;（三）光谱鉴别法; 2.红外光谱 鉴别法 ;（四）色谱鉴别法 ;（五）生物学方法;二、鉴别试验与原理;（二）、有机酸盐;3.苯甲酸盐 ;取供试品的中???溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，待溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 ;（四）托烷生物碱类 ;（五）常见无机离子的鉴别;2.钾盐;3.钙盐 ; 焰色反应：钡的火焰光谱在可见光区有533.56、513、488 nm几条主要谱线，其中以533.56 nm波长的谱线最强, 故钡盐的燃烧火焰显黄绿色，用绿色玻璃透视火焰显蓝色。 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 ;5.铵盐 ;取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 ;（六）无机酸根;2) 取供试品少量，置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。; 2.硫酸盐 1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。3) 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 )。