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乙酰乙酸乙酯的制备 作者：化工10-6 程鹏 摘要： 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠，由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇（少于2%）作用产生的。 关键词： 金属钠；乙酸；乙酸乙酯；饱和NaCl；减压蒸馏 前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性气味。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。其有关反应如下： 实验部分： 1.仪器和药品 仪器：磁力搅拌电热套，圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，分液漏斗，磨口锥形瓶，减压蒸馏装置 药品： 乙酸乙酯 25.0ml（22.5g，0.26mol）； Na 2.5g(0.11mol)； 二甲苯 15ml 乙酸 50% 20ml； 饱和NaCl 40ml； 无水Na2SO4 材料：PH试纸，滤纸 2.装置图： （1）安装回流反应装置 （2）减压蒸馏装置 3.操作步骤： 制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入15ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。 加酯回流：迅速放入25ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。 酸化 ：加50%醋酸(约20ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。 安装减压蒸馏装置。 蒸馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。 结果与讨论 1.实验现象 实验步骤 实验现象制钠珠 加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。回流、酸化 金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生 成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。减压蒸馏 ? 气压为8.2kp，温度为31℃时有前馏分蒸出，气压为4.6kp,温度为83℃ 时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。2. 产率与产量产量：产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g，易溶于乙醇，乙醚，可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。 产率：4.7/22.5 *100% = 20.9% 3.实验成败的关键： （1） 用乙酸酸化时，应避免加入过量，不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。 （2）乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率，故采取减压蒸馏。 （3）本实验最好连续进行，间隔时间过长会降低收率。 【参考文献】 【1】 古风才、张文勤，基础化学实验教程 【M】 北京：科学出版社，2010