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火试金法测定金量和银量 Q/HZHY001-2005 一、方法原理 试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。 二、材料、试剂 1、碳酸钠：工业纯 2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。 3、硼砂：工业纯 4、二氧化硅：工业纯 5、硝酸钾：工业纯 6、纯银：99.99％ 7、硝酸：优级纯 8、硝酸：1﹕5 9、硝酸：1﹕1 10、面粉 11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕1 12、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银 三、仪器、设备 1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。 2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。 3、分金坩锅：容量50ml。 4、天平：感量0.1g和0.01g。 5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。 6、熔融电炉：使用温度在1200℃。 7、灰吹电炉：使用温度在950℃。 四、试样要求 1、试样应通过0.075mm的筛孔。 2、试样应在100—105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。 五、分析步骤 1、测定数量 对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定。 2、试样量 样品称取量一般为10g—25g。 3、试样还原力的测定 方法：称取5g试样、10g碳酸钠、60g氧化铅、6g二氧化硅，以下按熔融步骤操作。称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F。 式中：m1—铅扣质量的数值，单位为克（g） m2—试样质量的数值，单位为克（g） 4、试金中金、银空白值的测定 每批氧化铅都要测定其中金、银量。每次称取三份氧化铅进行氧化铅平行测定，取其平均值。 方法：称取200g氧化铅、40g碳酸钠、20g二氧化硅、3g面粉，以下按熔融、灰吹、分金步骤进行，测定金、银量。 5、测定 ①、配料 根据试样的化学组成，按以下方法计算试剂加入量。碳酸钠加入量为试样量的1.5—2.0倍。氧化铅加入量按下式计算： m3=m0F×1.1+30 式中：m3—加入氧化铅的质量的数值，单位为克（g） m0—称取试样的质量的数值，单位为克（g） F—试样的还原力 当还原力低时，氧化铅的加入量应不少于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要30g铅扣的氧化铅外，需补加30—50倍铜量的氧化铅。 二氧化硅的加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物以及加入的碱性熔剂，在硅酸度为0.5—1时，所须的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二就是二氧化硅的加入量。 硼砂加入量：按所需补加二氧化硅的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。 硝酸钾的加入量按下式计算，并控制其加入量不超过30g： 式中：m4—硝酸钾加入质量的数值，单位为克（g） m0—试样质量的数值，单位为克（g） F—试样的还原力 将试样及上述配料置于粘土坩锅中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。 ②、熔融 将配料中最后所得的坩锅置于炉温为800℃的电炉内熔融，关闭炉门，升温至900℃，保温5min，再升温至1100—1200℃，保温10min后出炉。将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻敲击2—3下，使附着在坩锅壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体称量（应为25—40g）。 ③、灰吹 将试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的骨灰灰皿中，关闭炉门1—2min，待熔铅脱模后半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。用小镊子将合粒从合粒从灰皿中取出，刷取粘附的杂质，在小钢砧上锤成0.2—0.3mm厚的薄片，然后在试金天平上称量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直