烫发剂中硫醇基乙酸成分之鉴别和含量测定.docVIP

烫发剂中硫醇基乙酸成分之鉴别及含量测定 Identification and Assay for Thioglycolic Acid in Permanent Wave 1. 适用范围：本检验方法适用于烫发剂中硫醇基乙酸（thioglycolic acid）之鉴别及含量测定。 2. 检验方法： 2.1. 装置：加热板。 2.2. 器具及材料： 2.2.1. 三角烧瓶：250 mL。 2.2.2. 容量瓶：100 mL。 2.2.3. 试管：20 mL。 2.2.4. 烧杯：500 mL。 2.2.5. 滴定管：褐色，25 mL，刻度0.1 mL。 2.3. 试药： 醋酸、醋酸镉、氨水、硫酸及淀粉均采试药级；0.1N碘液为已标定滴定液（titrisol）。 2.4. 试剂之调制： 2.4.1. 稀醋酸溶液： 量取醋酸60 mL加水使成100 mL。 2.4.2. 10%醋酸镉溶液： 称取醋酸镉10 g溶于水，加水使成100 mL。 2.4.3. 30%硫酸溶液： 量取硫酸17.1 mL徐徐加入水10 mL中，冷却后再加水使成100 mL。 2.4.4. 淀粉指示剂： 称取淀粉1 g溶于水10 mL，徐徐加入沸水200 mL中，搅拌，煮沸1分钟，冷却后置于冰箱中备用，临用时取上清液使用。 2.5. 鉴别试验： 量取检体2 mL，置于试管中，加水稀释至10 mL，以稀醋酸溶液调整pH值约6，续加稀醋酸溶液5 mL，混合均匀，加10%醋酸镉溶液2 mL，混合均匀，即生白色胶状沉淀。再加过量之氨水，混合均匀，使呈碱性，则沉淀溶解。 2.6. 含量测定： 精确量取检体10 mL，置于100 mL容量瓶中，加水定容，混合均匀，供作检液。精确量取检液20 mL，置于三角烧瓶中，加水50 mL及30%硫酸溶液5 mL，置于加热板，煮沸5分钟。冷却后，加淀粉指示剂3 mL，以0.1N碘液滴定至呈蓝色为止。另精确量取水20 mL作空白试验。每mL 0.1N碘液相当于0.009212 g之硫醇基乙酸。 0.009212 x (V1-V0) x f x 5 硫醇基乙酸(%, w/v) = × 100 V V：取样分析检体之体积(mL) V1：检液消耗0.1N碘液体积(mL) V0：空白试验消耗0.1N碘液体积(mL) f：0.1N碘液力价 附注：1. 本检验方法硫醇基乙酸之检出限量为0.2%。 2. 检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。 参考文献： 连美华、陈玉盆、黄明权、邹玫君。2008。市售烫发剂化妆品质量及溴酸钾成分调查。药物食品检验局调查研究年报第26号年报。30-35页。 行政院卫生署编印。2006。中华药典第六版附录。23页。