二氧化钛X射线粉末衍射分析.docVIP

山东大学实验报告 一、实验目的 了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。 熟悉X射线衍射仪的使用方法。 学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。 二、实验原理 X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年（首届）诺贝尔物理学奖。X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。由于X射线具有较强的穿透能力，对人体有一定伤害。故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线，减少对人体的危害。 X射线衍射是一种重要的无损分析方法，分单晶法及多晶法两种，本次实验采用的X射线粉末衍射属于多晶法。用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。 平面点阵的衍射方向 由Bragg公式: 2d Sinθ=nλ 就可根据对应的角度求出相应的d 值，因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变。据此，可以通过查询JCPDS卡片，通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。 X射线衍射仪外观 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。 X射线衍射仪主要组成部分如下： 　　（1） 高稳定度X射线源，高压下，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长（本实验采用Gu靶为辐射线源，λ=1.5406埃）, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。由于金属靶电子轰击金属靶时放出大量的热，故X射线衍射仪必须装备水冷系统。 　　（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统　样品须是结晶性固体粉末，比如单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。XRD主要用于对固体粉末进行分析。 　　（3） 射线检测器　检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4） 衍射图的处理分析系统　现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 X射线粉末衍射仪用途： 　　1、判断是何种晶体物质。 　　2、判断物质的晶型。 　　3、计算物质晶体结构数据。 　　4、定量计算混合物质的比例。 　　5、计算物质结构的应力。 　　6、与其他专业相结合，如通过晶体结构可以判断物质变形，变性，反应程度等 三、仪器与试剂 1、德国Bruker公司的X射线衍射仪（Advance D8 X-ray Diffraction Analyzer） 2、经预处理的待测样品二氧化钛粉末，分为1号与2号两种样品。 3、玛瑙研钵两只，载玻片两块，标准样品框一只，玻璃改造样品框一只。 四、实验步骤 开机 严格按照顺序开电脑，开水冷系统，开总电源，开稳压器。待系统启动完毕，开启高压，预热20-30min,启动XRD commands。设定工作条件KV=40,MA=40,以Cu靶为辐射线源（λ=1.5406埃）。 装样 将适量样品研磨至无颗粒感。取1号样品均匀地装入样品框至把样品框装满。2号样品量较少，无法装满样品框，所以用玻璃样品框代替。把粉末压紧，压平，使之尽可能的均匀，在装满的基础上刮去多出来的部分。 3. 测试 打开测试软件，设置参数，在相应栏目中设定步长，扫描时间，扫描范围等参数，将扫描范围设定在20-70之间，角度过小会损坏检测器，过大可能会造成射线源和检测器相撞。启动X射线探测器开始自测试。待测试结束后，红色警示灯灭掉，才能开启防护门，放置样品，锁上门，开始测定。注意，测试前防护门必须关紧，不然点击测试，系统会自动锁死，需三步解锁方能打开。 4. 关机 按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却（约20分钟）后再关水冷系统，以免仪器烧坏。 五、数据记录和处理 1．用jade5.0做图，得到二氧化钛的粉末XRD图谱如下： 二氧化钛的粉末XRD图谱 2、数据处理 编号 实验衍射数据 物相 晶面指标 2θ θ d（?） 卡片d（?） h k l 1 27.472 13.736 3.2439 3.2413 1 1 0 2 36.116 18.058 2.4849 2.48