测试报告终稿.docVIP

某样品成分分析与测试报告 材料学院 2011年10月30日 目录 1样品预处理及分析方案 2 1.1样品的预处理 2 1.2分析方案 2 2样品分析结果 3 2.1有机物的成分分析 3 2.2有机物外的粉末类物质成分分析 7 2.2.1 XRD衍射实验及分析 7 2.2.2 能谱实验及分析 9 2.2.3 X射线荧光光谱实验及分析 15 2.2.4 微量元素分析实验及分析 16 3 测试结论 17 1样品预处理及分析方案 1.1样品的预处理 待测样品具有杂质多、含水量高的特点，参照相关测试标准的要求，对样品进行如下的预处理：首先将样品混合并置于90℃烘箱中烘干24h；将烘干后的样品在滚筒式球磨机上球磨5h；将球磨后的样品用28、60、100目标准筛进行筛分处理以将无机类物质、除有机物类外粉末状物质、杂质进行分离，样品中这三类物质的含量如下表所示： 表1 样品中物质分类及含量 物质名称 无机类物质 除有机物类外粉末状物质 杂质（含水分） 含量/％ 45.6 33.6 21.5 1.2分析方案 样品分析的主要内容包括：无机类物质化学成分及含量的测定；有机类物质的成分表征。 无机类物质的化学成分及含量的测定首先采用XRD衍射、能谱分析手段对其所含化学成分进行初步的判断，随后采用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对主要化学成分、微量元素的含量进行进行精确测定。通过傅立叶变换红外光谱仪对有机类物质所含的基团进行表征，分析方案如图1所示。 图1 样品分析方案 2样品分析结果 2.1有机物的成分分析 （1）实验用设备 有机物的成分分析所选用的仪器是美国热电公司产Nexus670型傅立叶变换红外光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪的工作原理如下：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。 μm；随后分别取研磨好的两种待测样品20mg，称取KBr晶体200mg，将两者混合并放入玛瑙研钵中进行充分的研磨；将研磨好的样品放入专用液压机中进行压片，加压压力为10000kg∕m2，保压时间为1min，得到用于测试的透明锭片。 （3）测试结果 彩色有机物物质的红外光谱衍射图及其基团统计如表2、图2所示。彩色类在3445cm-1强的吸收峰归属为-OH伸缩振动所致；2923 cm-1处吸收峰归属为C-H伸缩振动，1742 cm-1处吸收峰归属为末端亚甲基的面外振动，1623 cm-1处吸收峰归属为C=O的伸缩振动，1459 cm-1为亚甲基变形振动，1249 cm-1处为叔丁基的骨架振动，1018 cm-1处为醚键特征峰，668 cm-1处为CH2-平面摇摆振动，452 cm-1处为OH面外变形振动吸收峰位置（cm-1） 吸收峰强度 吸收峰基团归属与解析 3445 强 -OH的伸缩振动 2923 中强 C-H的伸缩振动峰 1742 弱 末端亚甲基的面外振动 1623 弱 C=O的伸缩振动峰 1459 弱 亚甲基变形振动 1249 弱 叔丁基的骨架振动 1018 弱 醚键的特征峰 668 弱 -CH2-平面摇摆振动 452 中强 -OH面外变形振动 图2 彩色类有机物红外衍射图 黑色类有机物的红外光谱衍射图及其基团统计如表3、图3所示。黑色类型在3432cm-1强的吸收峰归属为-OH伸缩振动所致；2924cm-1处吸收峰归属为C-H伸缩振动，1740 cm-1处吸收峰归属为末端亚甲基的面外振动，1607 cm-1处吸收峰归属为C=O的伸缩振动， 1457 cm-1为亚甲基变形振动，1032 cm-1处为醚键特征峰，1172 cm-1处为甲基特征峰，1120 cm-1处为C-O的伸缩振动，895 cm-1处为环状C-O-C不对称面外伸缩振动，895 cm-1处为-CH2-平面摇摆振动，452 cm-1处为OH面外变形振动所致吸收峰位置（cm-1） 吸收峰强度 吸收峰基团归属与解析 3432 强 -OH的伸缩振动 2924 中强 C-H的伸缩振动峰 1740 弱 末端亚甲基的面外振动 1607 弱 C=O的伸缩振动峰 1459 弱 亚甲基变形振动 1032 弱 醚键的特征峰 1172 弱 甲基的摇摆振动