2016年度精品--UNIK.PG27环氧乙烷残留量试验.docVIP

发布部门：文控中心 佳合医材（苏州）有限公司 生效日期2010年月日 文 件 类 别 文 件 名 称 文 件 编 号 环氧乙烷残留量UNIK.PG27 版本第 次 修改 修改日期 年 月 环氧乙烷残留量（可吸收） 1.环氧乙烷残留量检查依据 根据GB/T 14233.1-1998执行。 2.定义 环氧乙烷残留量是指残留量是否符合国家标准。 3.检测 3.1 仪器及用具 天平，分光光度计，托盘天平，冰箱，移液管，试管，量筒，烧杯，容量瓶等。 3.2 配置 3.2.1 溶液配置 （1）0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。 （2）0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，稀释至100ml。 （3）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。 （4）10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100ml。 （5）品红-亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120ml热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。 （6）乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按公式计算其浓度： C=W/50×1000…………………………………………① 式中：C——乙二醇标准贮备液浓度，g/L； W——溶液中乙二醇 重量，g。 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3）：精确移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。 3.2.2 试液制备 （1）试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封于容器中保存备用。 （2）将试样截为5mm长碎块，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时。 3.3 试验步骤 3.3.1 取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。 3.3.2 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，放置1小时。然后，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 3.4 结果计算 环氧乙烷残留量用相对含量表示。 按式计算样品环氧乙烷相对含量： WEO=1.775 V1×C1……………………………………………② 式中：WEO——单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/g， V1——标准曲线上找出的试液相应的体积，ml， C1——乙二醇标准溶液浓度，g/L。 环氧乙烷残留量检测（非吸收） 环氧乙烷残留量检查依据 根据GB/T14233.11998,第九章气相色谱法执行 定义 环氧乙烷残留量检查是指残留量是否符合国家标准 检测 3.1仪器 电子天平，GC－1690气相色谱仪系列，冰箱，烧杯，容量瓶等GC－1690气相色谱仪3.2仪器条件 3.2.1氢焰鉴定器：灵敏度不小于2╳10-11g/l(苯，二氧化碳CS2) 3.2.2色谱柱：所用色谱柱应使试样中杂质和环氧乙烷分开，并有一定的耐水性。 柱长 内径 担体 柱温 1～2M 2～3MM Porapakq__s 80~100目 约120°c 3.2.3仪器温度：气化室200°c 检测室250°c 3.2.4气流量：氮气15ml/min~~30ml/min 氢气30ml/min 空气300ml/min 4.环氧乙烷标准液的配制 4.1取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，然后秤重（A），精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷加瓶塞，轻轻摇匀，精确秤重（B）。两次秤重之差即为溶液内所含环氧乙烷的重量C＝B-A（0.1mg）加至刻度，把稀释好的再稀释成0.01g/作为备液。 注：环氧乙烷的取法 先用冰水冷冻20ml取液瓶，把环氧乙烷瓶上的管子与取液瓶瓶口连接，使环氧乙烷气体变成液体，进