微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素.PDFVIP

２００９年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２００９ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２５～２８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２００９）０１ ００２５ ０４ 微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合 测定土壤中多元素 陈　江，姚玉鑫，费　勇，姚建民，吴　杰 （湖州市环境监测中心站，浙江 湖州　３１３０００） 摘要：采用密闭式微波消解系统处理土壤样品，电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法 测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒９个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等 方面进行消解条件的优化，确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为０．１６～２．５２ μｇ／ｇ，回收率为９５．２％～１０６．６％，精密度为２．０３％～９．７９％（ｎ＝７）。方法简单快速，效率高，劳动强度 低，是进行土壤中多元素测定的高效方法。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；石墨炉原子吸收光谱法；多元素测定；土壤 中图分类号：Ｏ６５２．６；Ｏ６５７．３１；Ｓ１５１．９３　　　文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄ ＰｌａｓｍａＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃ ＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ ＣＨＥＮＪｉａｎｇ，ＹＡＯＹｕｘｉｎ，ＦＥＩＹｏｎｇ，ＹＡＯＪｉａｎｍｉｎ，ＷＵＪｉｅ （ＨｕｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｈｕｚｈｏｕ　３１３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｃｏｍｐｏｓｅｔｈｅｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓａｎｄｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＯＥＳ）ａｎｄｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ） ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｎｉｎｅｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＣｕ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｎ，ＮｉａｎｄＶｉｎｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｓａｍｐｌｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆ ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓａｒｅｆｒｏｍ０．１６ ｇ／ｇｔｏ２．５２ ｇ／ｇ．Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ μ μ ９５．２％ ａｎｄ１０７％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．０３％～９．７９％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｓｏｉｌ 在土壤样品的元素分析过程中，样品预处理直 度小等优点广泛应用于生物、环境、地质、卫生检验 接影响分析结果的准确度。传统的全消解预处理 等领 域。电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光谱 法 方法有普通酸电热板消解法、碱熔法及高压密闭消 （ＩＣＰ－ＯＥＳ）也因其灵敏度高、精密度好、基体干扰 ［１］ 小、线性范围宽的优点得到了广泛应用［２－８］ 解法 ，这些方法各有利弊。近年来，微波消解技