机械力化学法制备金红石型TiO2纳米晶体.PDFVIP

vol23 第23卷第6期 南京化工大学学报 No6 2001年11月 OF UNIVERSITYOFCHEMICAI。TECHNOLoGYNov2001 JOURNALNANJING 机械力化学法制备金红石型Ti02纳米晶体 吴其胜，李玉华，高树军，张少明 (南京化工大学材料科学与工程学院。江苏南京210009) 摘要：研究了高能球磨机粉磨锐牡矿型Tiq的机械力化学变化过程。发现在一定操作枣数(行星磨套转转速 300 r／min、自转200r／min)条件下，粉磨初期(5h)为无定开j形成期．额粒粒度减小，晶格畸变．转变为无定形，并形 成金虹石型Ti02晶核；粉蘑中期(5～15h)为晶粒长大期，金缸石型Tiq晶粒长太；粉磨后期(15h以后)为动态平 nm。 使晶型转变为金红石型Ti02，晶粒足寸为14．1nm，颗粒尺寸为20～40 关键词：机械力化学；纳米晶体；晶形转变；Tiq；超细粉磨 中圈分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1007—7537(20叭)06—0014一04 二氧化钛有锐钛矿、金红石、板钛矿3种晶型。 锐钛矿型Ti02来自南京油脂化工厂；实验磨 其中金红石型和锐钛矿型Tiq应用较广泛。金红 机采用ND2型行星球磨机，磨机的操作参数为公 转转速300r／min、自转200 石型TiQ比锐钛矿Ti02稳定而致密，有较高硬 度、密度、介电常数、折射率、遮盖力及着色力，要实 锐钛矿型Ti02装入球磨罐内，以三乙醇胺为助磨 现锐钛矿型Tiq彻底相变，通常需要一定的温度 剂，粉磨40h定时取样分析，为了防止粉磨产生热 和较长的加热时间…；纳米TiQ由于其特殊的表 量使磨内温度升高．每粉磨1h停机冷却，罐内温 面效应和粒度效应，在催化剂载体、抗紫外线吸收 度小于60℃。 剂、功能陶瓷以及传感器件等许多领域具有广泛的 1．2粉体测试 应用前景。纳米Ti02通常采用氯化氧化法、溶胶 粉磨各阶段粉体的相转变及组成采用D／MAx 型x一射线衍射仪，cu耙辐射，石墨单色器，管电压 一凝胶法制备[2]。但存在着技术和设备要求高，成 35 mA。 kv，管电流25 本高、工艺流程较长等缺点。机械力化学是研究在 粉体的晶粒尺寸采用x一射线衍射仪步进扫描 对固体物质施加机械能量时，其固体形态、晶体结 法测定，以硅粉为标准物，狭缝参数为1。／1．／O．2 构等发生变化，并诱导物理化学变化的一门学 5j mm，步长0．005‘。应用Scherrer公式l 科b】。球磨不仅是传统意义上的物质细化过程，而 D=K^／(口·cos∞ (1) 且伴随有能量转换的机械力化学过程。随着纳米 式中，D——晶粒尺寸．m；口——仪器宽化校正后 技术的发展，机械力化学法成为制备纳米材料尤